Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 19 стр.

                    R,% = 9·100/(9+25/100) = 97 %;                    Противоточную экстракцию можно применять для разде-
      в) 4-кратной экстракции порциями бензола по 25 мл, по      ления сложных смесей, а также для выделения малых количеств
ур. 3.14                                                         компонентов из больших порций исходного материала.
                  R,% = 100 -100·[1/(9+1)4] = 99.9 %
      Как видно, действительно, степень извлечения повышает-                     III.5. применение экстракции
ся при большем объеме экстрагента и особенно при увеличении
числа последовательных экстракций.                                     III.5.1. Определение константы распределения
      Периодическую экстракцию обычно проводят в делитель-                 Масляной кислоты в воде и изобутаноле
ной воронке, в которую вводят водный раствор с экстрагируе-
мым соединением, и органический растворитель, не смеши-                 Для определения константы распределения готовят рас-
вающийся с водой. Затем воронку энергично встряхивают для        твор известной концентрации исследуемого вещества в воде
хорошего контакта обеих фаз, после чего фазы разделяют.          или в органическом растворителе. Известную порцию этого
      Непрерывная экстракция проводится непрерывном или          раствора тщательно взбалтывают с определенным объемом ор-
относительном перемещении двух фаз. Одна из фаз (как прави-      ганического растворителя до установления равновесия между
ло, водная) остается неподвижной.                                двумя фазами. Скорость экстракции зависит от природы экстра-
      Противоточная экстракция. Верхняя фаза (обычно ор-         гируемого вещества, от характера экстрагента, интенсивности и
ганическая) переносится последовательно через серию экстрак-     скорости взбалтывания.
ционных трубок, в каждой из которых контактирует со свежими             После полного разделения фаз в них находят равновесные
порциями нижней водной фазы до установления равновесия. На       концентрации исследуемого вещества в органической (С(орг)) и
каждой стадии экстракции устанавливается равновесное рас-        водной(С(вод)) фазах любым аналитическим методом: умеренные
пределение веществ между фазами и процесс переноса при этом      и большие равновесные концентрации можно определить тит-
повторяют n раз.                                                 риметрическими методами, малые концентрации и ультраколи-
      Отметим, что эффективность метода противоточной экс-       чества – физико-химическими методами.
тракции достаточно высока: при небольшой разнице в значени-             Можно определить концентрации вещества в обеих фазах,
ях коэффициентов распределения разделяемых веществ путем         но достаточно хорошие результаты можно получить и при ана-
увеличения числа равновесий и переносов можно достичь их         лизе только одной фазы, если известна начальная концентрация
количественного разделения и выделения. Например, полное         вещества в этой фазе, например, С(вод). Концентрацию же в дру-
количественное разделение 2 веществ со значениями D = 2.0 и      гой фазе можно найти по формуле:
D = 0.1 достигается всего за 10 стадий. Для наиболее эффектив-                         С·V(вод) = С(орг) ·V(орг) + С(вод) ·V(вод)
ного разделения веществ необходимо, чтобы коэффициенты           которая приводит к концентрации в органической фазе С(орг):
распределения разделяемых веществ были не слишком велики и                                     С(орг) = (С − С(вод))·r,
не очень малы. Если коэффициенты распределения веществ           где С – начальная (исходная) концентрация вещества в водной
слишком малы, то это требует большого числа переносов, так       фазе, моль/л; r – отношение объемов водной и органической фаз
как количество переносимого за один раз вещества слишком         V(вод)/V(орг).
мало и такое разделение, конечно же, неэффективно. При боль-            Для нахождения коэффициента распределения D по полу-
ших значениях коэффициентов распределения вещества плохо         ченным экспериментальным данным строят график зависимо-
удерживаются в водной фазе и требуется большое число ступе-      сти С(орг) от С(вод).
ней.                                                                    В большинстве случаев наблюдаются три типа зависимо-


                              37                                                                38