Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

71
где: S
в.ст
, S
x
площади пиков внутреннего стандарта и определяе-
мого вещества; с
в.ст
, с
х
– концентрация стандарта и исследуемого
вещества в искусственных смесях. Зная поправочный коэффици-
енты, содержание компонента рассчитывают по формуле:
Х,% =
100
.
.
⋅
ствпробы
xств
Sm
Sm
κ
IV .1.6. Определение спиртов в их смеси
Приборы и реактивы:
Хроматограф с детектором по теплопроводности;
Хроматографическая колонка длиной 1м, диаметром 4мм.;
Твердый носитель – цеолит 545 зернения 0,25 – 0,315мм;
неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 1500 (15%
от массы твёрдого носителя);
Микрошприц вместимостью 1мкл.;
Баллон со сжатым гелием;
Пенный расходомер газа-носителя;
Спирты: этанол, н-пропанол, изопропанол, н-бутанол, изо-
бутанол;
Анализируемый раствор.
Выполнение работы: Включают прибор согласно инст-
рукции. Устанавливают температуру термостата колонок 85
0
С,
температуру термостата детектора 130
0
С, температуру испари-
теля 130
0
С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоро-
стью 60 мл/мин. После установления на хроматограмме ста-
бильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно
вводят микрошприцем по 0,3мкл каждого спирта. На хромато-
грамме измеряют τ для каждого спирта. Для спиртов нормально-
го строения строят графики зависимости
lg υ = f(n
c
,M, T
кип
),
где n
c
– число атомов углерода, М – молекулярная масса, T
кип
–
температура кипения. В испаритель хроматографа вводят мик-
рошприцем 0,3мкл анализируемого раствора. Измеряют по хро-
матограмме τ для каждого спирта. Рассчитывают удерживающий
72
объем каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют ком-
поненты пробы неизвестного состава.
Содержание компонентов смеси рассчитывают по площа-
дям пиков, методом нормировки с введением калибровочных
коэффициентов. Для этанола К = 0,72, для н-пропанола К = 0,71,
для изопропанола К = 0,78, для н-бутанола К = 0,77, для изобу-
танола К = 0,76.
Данные для построения графических зависимостей:
Компонент n
c
M T
кип
Этанол 2 46 78.3
Н-пропанол 3 60 97.8
Изопропанол 3 60 67.8
Н-бутанол 4 74 117.7
Изобутанол 4 74 107.3
IV .1.7. Определение качественного состава смеси
по логарифмическим индексам удерживания
Приборы и реактивы:
Хроматограф с детектором по теплопроводности;
Хроматографическая колонка длиной 1м, диаметром 4мм.;
Твердый носитель – цеолит 545 зернения 0,25 – 0,315мм;
неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 1500 (15%
от массы твёрдого носителя);
Микрошприц вместимостью 1мкл.;
Баллон со сжатым гелием;
Пенный расходомер газа-носителя;
Набор эталонных предельных углеводородов н-С
6
– н-С
9
.;
Анализируемый раствор: смесь ароматических углеводо-
родов (бензол, толуол, м- и о-ксилолы).
Выполнение работы: Включают прибор согласно инст-
рукции. Устанавливают температуру термостата колонок 90
0
С,
температуру термостата детектора 160
0
С, температуру испари-
теля 170
0
С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоро-
стью 130 мл/мин. После установления на хроматограмме ста-
бильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно
вводят микрошприцем по 0,8 – 1,0мкл анализируемой смеси 
где: Sв.ст, Sx площади пиков внутреннего стандарта и определяе-    объем каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют ком-
мого вещества; св.ст, сх – концентрация стандарта и исследуемого   поненты пробы неизвестного состава.
вещества в искусственных смесях. Зная поправочный коэффици-             Содержание компонентов смеси рассчитывают по площа-
енты, содержание компонента рассчитывают по формуле:               дям пиков, методом нормировки с введением калибровочных
                                 m в.ст S x                        коэффициентов. Для этанола К = 0,72, для н-пропанола К = 0,71,
                      Х,% = κ                   ⋅ 100              для изопропанола К = 0,78, для н-бутанола К = 0,77, для изобу-
                                m пробы S в .ст
                                                                   танола К = 0,76.

               IV .1.6. Определение спиртов в их смеси                 Данные для построения графических зависимостей:
                                                                       Компонент         nc          M           Tкип
     Приборы и реактивы:                                               Этанол             2          46          78.3
     Хроматограф с детектором по теплопроводности;                     Н-пропанол         3          60          97.8
     Хроматографическая колонка длиной 1м, диаметром 4мм.;             Изопропанол        3          60          67.8
     Твердый носитель – цеолит 545 зернения 0,25 – 0,315мм;            Н-бутанол          4          74         117.7
     неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 1500 (15%             Изобутанол         4          74         107.3
     от массы твёрдого носителя);
     Микрошприц вместимостью 1мкл.;
                                                                            IV .1.7. Определение качественного состава смеси
     Баллон со сжатым гелием;                                                  по логарифмическим индексам удерживания
     Пенный расходомер газа-носителя;
     Спирты: этанол, н-пропанол, изопропанол, н-бутанол, изо-
                                                                        Приборы и реактивы:
     бутанол;                                                           Хроматограф с детектором по теплопроводности;
     Анализируемый раствор.                                             Хроматографическая колонка длиной 1м, диаметром 4мм.;
                                                                        Твердый носитель – цеолит 545 зернения 0,25 – 0,315мм;
      Выполнение работы: Включают прибор согласно инст-                 неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 1500 (15%
рукции. Устанавливают температуру термостата колонок 850 С,             от массы твёрдого носителя);
температуру термостата детектора 1300С, температуру испари-             Микрошприц вместимостью 1мкл.;
теля 1300С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоро-             Баллон со сжатым гелием;
стью 60 мл/мин. После установления на хроматограмме ста-                Пенный расходомер газа-носителя;
бильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно              Набор эталонных предельных углеводородов н-С6 – н-С9.;
вводят микрошприцем по 0,3мкл каждого спирта. На хромато-               Анализируемый раствор: смесь ароматических углеводо-
грамме измеряют τ для каждого спирта. Для спиртов нормально-            родов (бензол, толуол, м- и о-ксилолы).
го строения строят графики зависимости                                  Выполнение работы: Включают прибор согласно инст-
                          lg υ = f(nc,M, Tкип),                    рукции. Устанавливают температуру термостата колонок 900С,
 где nc – число атомов углерода, М – молекулярная масса, Tкип –    температуру термостата детектора 1600С, температуру испари-
температура кипения. В испаритель хроматографа вводят мик-         теля 1700С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоро-
рошприцем 0,3мкл анализируемого раствора. Измеряют по хро-         стью 130 мл/мин. После установления на хроматограмме ста-
матограмме τ для каждого спирта. Рассчитывают удерживающий         бильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно
                                                                   вводят микрошприцем по 0,8 – 1,0мкл анализируемой смеси


                                71                                                              72

Страницы