Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 37 стр.

UptoLike

Рубрика: 

73
ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа
вводят поочерёдно по 0,2мкл эталонных предельных углеводо-
родов.
Хроматографирование проводят сначала с исследуемым в
качестве неподвижной фазы апиезоном L, затем полиэтиленг-
ликолем 2000. Измеряют время удерживания компонентов на
хроматограммах контрольной смеси ароматических углеводоро-
дов и эталонных углеводородов. Рассчитывают время удержива-
ния для компонентов смеси ароматических углеводородов и эта-
лонных углеводородов. Для эталонных углеводородов строят
графики зависимости lg υ
R(x)
= f(I), I – индекс удерживания опре-
деляют как 100%, умноженное на число углеродных атомов в
молекуле углеводорода. По графикам на основании величины lg
υ
R(x)
компонентов контрольной смеси определяют индексы
удерживания последних. Рассчитывают индексы удерживания
для компонентов (ароматических углеводородов) на апиезоне L
и полиэтиленгликоле 2000 по уравнению (4.1). Рассчитанные
индексы удерживания идентифицируют со стандартными индек-
сами удерживания.
IV.2. Ионообменная хроматография
Основателем ионообменной хроматографии считается
У.Самуэльсон, который, начиная с 1939г., опубликовал серию
работ по разделению катионов, анионов методами ионообмен-
ной хроматографии. Термодинамическая теория метода развита
Б.П.Никольским. Г.Штаудингер показал возможность сополиме-
ризации стирола и дивинилбензола, что открыло пути получения
ионообменников на основе полимерных цепей, сшитых попе-
речными связями, с введением в них ионогенных групп.
Метод ионообменной хроматографии основан на исполь-
зовании явления обратимого ионного обмена между неподвиж-
ной твердой фазойионообменником (сорбентом) и подвижной
жидкой фазойраствором, содержащим ионы, обмениваемые с
ионами сорбента.
Сущность метода заключается в следующем. Раствор сме-
си веществ, подлежащий разделению, пропускают через стек-
74
лянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсор-
бентом (рис 19)
Рис 19. Адсорбционная колонка:
1 – адсорбент; 2 – стеклянная вата
Ионный обмен это гетерогенный процесс, при котором
сорбент и находящийся с ним в контакте раствор обратимо и
стехиометрически обмениваются одноименно (одного и того же
знака) заряженными ионами.
В качестве сорбентов используют ионообменникииони-
ты, представляющие собой обычно нерастворимые в воде твер-
дые фазы. Иониты состоят из матриц, в которых распределены
ионогенные группы, включающие фиксированные, прочно свя-
занные в матрице ионы, и менее прочно связанные противоионы
(т.е. ионы противоположного знака), способные к отщеплению
от ионита и к переходу в раствор. Эти противоионы могут обме-
ниваться с одноименными (катионыс катионами, анионыс
анионами) ионами раствора.
Иониты, обменивающиеся с катионами раствора, называ-
ются катионитами (катионообменниками), иониты, обмени-
вающиеся с анионами раствора, - анионитами (анионообменни-
ками). Известны также амфотерные иониты (амфолиты), спо-
собные обмениваться с раствором, как катионами, так и аниона-
ми.
Реакции ионного обмена можно схематически проиллюст-
рировать:
ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа        лянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсор-
вводят поочерёдно по 0,2мкл эталонных предельных углеводо-          бентом (рис 19)
родов.
      Хроматографирование проводят сначала с исследуемым в
качестве неподвижной фазы апиезоном L, затем полиэтиленг-
ликолем 2000. Измеряют время удерживания компонентов на
хроматограммах контрольной смеси ароматических углеводоро-
дов и эталонных углеводородов. Рассчитывают время удержива-
ния для компонентов смеси ароматических углеводородов и эта-
лонных углеводородов. Для эталонных углеводородов строят
графики зависимости lg υR(x) = f(I), I – индекс удерживания опре-
деляют как 100%, умноженное на число углеродных атомов в
молекуле углеводорода. По графикам на основании величины lg
υR(x) компонентов контрольной смеси определяют индексы                             Рис 19. Адсорбционная колонка:
удерживания последних. Рассчитывают индексы удерживания                           1 – адсорбент; 2 – стеклянная вата
для компонентов (ароматических углеводородов) на апиезоне L
и полиэтиленгликоле 2000 по уравнению (4.1). Рассчитанные                  Ионный обмен – это гетерогенный процесс, при котором
индексы удерживания идентифицируют со стандартными индек-           сорбент и находящийся с ним в контакте раствор обратимо и
сами удерживания.                                                   стехиометрически обмениваются одноименно (одного и того же
                                                                    знака) заряженными ионами.
                 IV.2. Ионообменная хроматография                          В качестве сорбентов используют ионообменники – иони-
                                                                    ты, представляющие собой обычно нерастворимые в воде твер-
     Основателем ионообменной хроматографии считается               дые фазы. Иониты состоят из матриц, в которых распределены
У.Самуэльсон, который, начиная с 1939г., опубликовал серию          ионогенные группы, включающие фиксированные, прочно свя-
работ по разделению катионов, анионов методами ионообмен-           занные в матрице ионы, и менее прочно связанные противоионы
ной хроматографии. Термодинамическая теория метода развита          (т.е. ионы противоположного знака), способные к отщеплению
Б.П.Никольским. Г.Штаудингер показал возможность сополиме-          от ионита и к переходу в раствор. Эти противоионы могут обме-
ризации стирола и дивинилбензола, что открыло пути получения        ниваться с одноименными (катионы – с катионами, анионы – с
ионообменников на основе полимерных цепей, сшитых попе-             анионами) ионами раствора.
речными связями, с введением в них ионогенных групп.                       Иониты, обменивающиеся с катионами раствора, называ-
     Метод ионообменной хроматографии основан на исполь-            ются катионитами (катионообменниками), иониты, обмени-
зовании явления обратимого ионного обмена между неподвиж-           вающиеся с анионами раствора, - анионитами (анионообменни-
ной твердой фазой – ионообменником (сорбентом) и подвижной          ками). Известны также амфотерные иониты (амфолиты), спо-
жидкой фазой – раствором, содержащим ионы, обмениваемые с           собные обмениваться с раствором, как катионами, так и аниона-
ионами сорбента.                                                    ми.
     Сущность метода заключается в следующем. Раствор сме-                 Реакции ионного обмена можно схематически проиллюст-
си веществ, подлежащий разделению, пропускают через стек-           рировать:



                               73                                                                74