ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
73
ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа
вводят поочерёдно по 0,2мкл эталонных предельных углеводо-
родов.
Хроматографирование проводят сначала с исследуемым в
качестве неподвижной фазы апиезоном L, затем полиэтиленг-
ликолем 2000. Измеряют время удерживания компонентов на
хроматограммах контрольной смеси ароматических углеводоро-
дов и эталонных углеводородов. Рассчитывают время удержива-
ния для компонентов смеси ароматических углеводородов и эта-
лонных углеводородов. Для эталонных углеводородов строят
графики зависимости lg υ
R(x)
= f(I), I – индекс удерживания опре-
деляют как 100%, умноженное на число углеродных атомов в
молекуле углеводорода. По графикам на основании величины lg
υ
R(x)
компонентов контрольной смеси определяют индексы
удерживания последних. Рассчитывают индексы удерживания
для компонентов (ароматических углеводородов) на апиезоне L
и полиэтиленгликоле 2000 по уравнению (4.1). Рассчитанные
индексы удерживания идентифицируют со стандартными индек-
сами удерживания.
IV.2. Ионообменная хроматография
Основателем ионообменной хроматографии считается
У.Самуэльсон, который, начиная с 1939г., опубликовал серию
работ по разделению катионов, анионов методами ионообмен-
ной хроматографии. Термодинамическая теория метода развита
Б.П.Никольским. Г.Штаудингер показал возможность сополиме-
ризации стирола и дивинилбензола, что открыло пути получения
ионообменников на основе полимерных цепей, сшитых попе-
речными связями, с введением в них ионогенных групп.
Метод ионообменной хроматографии основан на исполь-
зовании явления обратимого ионного обмена между неподвиж-
ной твердой фазой – ионообменником (сорбентом) и подвижной
жидкой фазой – раствором, содержащим ионы, обмениваемые с
ионами сорбента.
Сущность метода заключается в следующем. Раствор сме-
си веществ, подлежащий разделению, пропускают через стек-
74
лянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсор-
бентом (рис 19)
Рис 19. Адсорбционная колонка:
1 – адсорбент; 2 – стеклянная вата
Ионный обмен – это гетерогенный процесс, при котором
сорбент и находящийся с ним в контакте раствор обратимо и
стехиометрически обмениваются одноименно (одного и того же
знака) заряженными ионами.
В качестве сорбентов используют ионообменники – иони-
ты, представляющие собой обычно нерастворимые в воде твер-
дые фазы. Иониты состоят из матриц, в которых распределены
ионогенные группы, включающие фиксированные, прочно свя-
занные в матрице ионы, и менее прочно связанные противоионы
(т.е. ионы противоположного знака), способные к отщеплению
от ионита и к переходу в раствор. Эти противоионы могут обме-
ниваться с одноименными (катионы – с катионами, анионы – с
анионами) ионами раствора.
Иониты, обменивающиеся с катионами раствора, называ-
ются катионитами (катионообменниками), иониты, обмени-
вающиеся с анионами раствора, - анионитами (анионообменни-
ками). Известны также амфотерные иониты (амфолиты), спо-
собные обмениваться с раствором, как катионами, так и аниона-
ми.
Реакции ионного обмена можно схематически проиллюст-
рировать:
ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа лянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсор- вводят поочерёдно по 0,2мкл эталонных предельных углеводо- бентом (рис 19) родов. Хроматографирование проводят сначала с исследуемым в качестве неподвижной фазы апиезоном L, затем полиэтиленг- ликолем 2000. Измеряют время удерживания компонентов на хроматограммах контрольной смеси ароматических углеводоро- дов и эталонных углеводородов. Рассчитывают время удержива- ния для компонентов смеси ароматических углеводородов и эта- лонных углеводородов. Для эталонных углеводородов строят графики зависимости lg υR(x) = f(I), I – индекс удерживания опре- деляют как 100%, умноженное на число углеродных атомов в молекуле углеводорода. По графикам на основании величины lg υR(x) компонентов контрольной смеси определяют индексы Рис 19. Адсорбционная колонка: удерживания последних. Рассчитывают индексы удерживания 1 – адсорбент; 2 – стеклянная вата для компонентов (ароматических углеводородов) на апиезоне L и полиэтиленгликоле 2000 по уравнению (4.1). Рассчитанные Ионный обмен – это гетерогенный процесс, при котором индексы удерживания идентифицируют со стандартными индек- сорбент и находящийся с ним в контакте раствор обратимо и сами удерживания. стехиометрически обмениваются одноименно (одного и того же знака) заряженными ионами. IV.2. Ионообменная хроматография В качестве сорбентов используют ионообменники – иони- ты, представляющие собой обычно нерастворимые в воде твер- Основателем ионообменной хроматографии считается дые фазы. Иониты состоят из матриц, в которых распределены У.Самуэльсон, который, начиная с 1939г., опубликовал серию ионогенные группы, включающие фиксированные, прочно свя- работ по разделению катионов, анионов методами ионообмен- занные в матрице ионы, и менее прочно связанные противоионы ной хроматографии. Термодинамическая теория метода развита (т.е. ионы противоположного знака), способные к отщеплению Б.П.Никольским. Г.Штаудингер показал возможность сополиме- от ионита и к переходу в раствор. Эти противоионы могут обме- ризации стирола и дивинилбензола, что открыло пути получения ниваться с одноименными (катионы – с катионами, анионы – с ионообменников на основе полимерных цепей, сшитых попе- анионами) ионами раствора. речными связями, с введением в них ионогенных групп. Иониты, обменивающиеся с катионами раствора, называ- Метод ионообменной хроматографии основан на исполь- ются катионитами (катионообменниками), иониты, обмени- зовании явления обратимого ионного обмена между неподвиж- вающиеся с анионами раствора, - анионитами (анионообменни- ной твердой фазой – ионообменником (сорбентом) и подвижной ками). Известны также амфотерные иониты (амфолиты), спо- жидкой фазой – раствором, содержащим ионы, обмениваемые с собные обмениваться с раствором, как катионами, так и аниона- ионами сорбента. ми. Сущность метода заключается в следующем. Раствор сме- Реакции ионного обмена можно схематически проиллюст- си веществ, подлежащий разделению, пропускают через стек- рировать: 73 74
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 35
- 36
- 37
- 38
- 39
- …
- следующая ›
- последняя »