ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
79
Мерная колба вместимостью 100мл.;
Гидроксид натрия 0,1М раствор;
Анализируемый раствор: смесь растворов Na
2
HPO
4
(1,5 -
2,5 мг/мл) и NaCl (4,0 – 6,0 мг/мл).
Выполнение работы:
Определение основано на проведе-
нии реакции ионного обмена на катионообменнике в Н-форме, и
последующем раздельном потенциометрическом титровании
смеси выделившихся кислот.
1. Переведение катионообменника в Н-форму: Для этого
через колонку пропускают 200мл 2М раствора HCl (или H
2
SO
4
)
со скоростью 1 -2 капли/сек. Затем катионообменник отмывают
от кислоты 200 – 250 мл дистиллированной воды (скорость про-
пускания 2 – 3 капли/с). Периодически проверяя раствор, выте-
кающий из колонки, на рН среды с помощью индикатора мети-
лового оранжевого. Промывание проводят до получения желтой
окраски метилового оранжевого. Над слоем катионита всё вре-
мя должна находиться жидкость.
2. Проведение ионного обмена. В мерную колбу вместимо-
стью 100мл помещают анализируемый раствор, разбавляют дис-
тиллированной водой до метки и перемешивают. Пипеткой от-
бирают 10мл раствора и пропускают через колонку с катионо-
обменником со скоростью 1 капля/с. Затем промывают колонку
60 -100мл дистиллированной воды порциями по 10 – 15мл, про-
веряя полноту отмывания кислот по индикатору метиловому
оранжевому. Раствор, вытекающий из колонки с момента про-
пускания 10мл анализируемой смеси и до полного вымывания из
нее смеси кислот (желтая окраска метилового оранжевого), со-
бирают в стакан вместимостью 150мл.
3. Потенциометрическое титрование. В стакан с полу-
ченным элюатом, опускают электроды и приступают к титрова-
нию.
По данным титрования строят график рН = f (V
NaOH
). На
кривой титрования наблюдается два скачка. Первый скачок (V
1
NaOH
мл) соответствует нейтрализации суммарного количества
HCl и первой ступени нейтрализации H
3
PO
4
. Второй скачок
титрования (V
2 NaOH
мл) соответствует нейтрализации фосфорной
кислоты по второй ступени ионизации.
80
Содержание солей в анализируемом растворе рассчитыва-
ют по формуле:
п
kNaClNaOHNaOH
NaCl
V
VЭVVC
g ⋅
⋅
−
⋅
=
1000
)2(
21
(
)
п
k
HPONa
NaOH
NaOH
HPONa
V
V
ЭVVC
g ⋅
⋅
−
⋅
=
1000
2
42
42
12
IV .2.4.. Концентрирование ионов Cu
2+
и Mn
2+
Приборы и реактивы:
Хроматографическая колонка, содержащая 10г катионооб-
менника в Н-форме;
Фотоэлектроколориметр.;
Электрическая плитка;
Мерные колбы вместимостью 50, 100 и 250мл;
Конические колбы вместимостью 50мл.;
Сульфат марганца, раствор, содержащий Mn
2+
0.02мг/мл;
Сульфат меди, раствор, содержащий Cu
2+
2мг/мл;
Серная кислота, 1М раствор;
Раствор аммиака, концентрированный;
Персульфат калия, (K
2
S
2
O
8
), сухая соль;
Реагент-катализатор: раствор, содержащий 40мл дистилли-
рованной воды, 7г сульфат ртути(II), 40мл концентриро-
ванной азотной кислоты, 20мл 85%-ного раствора фосфор-
ной кислоты, 0,004г нитрата серебра.;
Анализируемый раствор: содержащий Mn
2+
0.002 мг/мл и
Cu
2+
0,06 мг/мл.
Выполнение работы:
С целью концентрирования ионов
Cu
2+
и Mn
2+
из очень разбавленных растворов исходный раствор
пропускают через сильнокислый ионообменник КУ-2 в Н-
форме. При последующем промывании колонки малым объемом
раствора серной кислоты ионы Cu
2+
и Mn
2+
десорбируются из
катионообменника. В вытекающем из колонки растворе достига-
ется повышение концентрации меди и марганца по сравнению с
их содержанием в исходном растворе.
Мерная колба вместимостью 100мл.; Содержание солей в анализируемом растворе рассчитыва-
Гидроксид натрия 0,1М раствор; ют по формуле:
Анализируемый раствор: смесь растворов Na2HPO4 (1,5 - C NaOH ⋅ ( 2V1 − V 2 ) NaOH ⋅ Э NaCl V k
2,5 мг/мл) и NaCl (4,0 – 6,0 мг/мл). g NaCl = ⋅
1000 Vп
Выполнение работы: Определение основано на проведе-
нии реакции ионного обмена на катионообменнике в Н-форме, и
последующем раздельном потенциометрическом титровании C NaOH ⋅ 2(V2 − V1 )NaOH ⋅ Э Na2 HPO4 Vk
смеси выделившихся кислот. g Na2 HPO4 = ⋅
1000 Vп
1. Переведение катионообменника в Н-форму: Для этого
через колонку пропускают 200мл 2М раствора HCl (или H2SO4)
со скоростью 1 -2 капли/сек. Затем катионообменник отмывают IV .2.4.. Концентрирование ионов Cu2+ и Mn2+
от кислоты 200 – 250 мл дистиллированной воды (скорость про-
пускания 2 – 3 капли/с). Периодически проверяя раствор, выте- Приборы и реактивы:
кающий из колонки, на рН среды с помощью индикатора мети- Хроматографическая колонка, содержащая 10г катионооб-
лового оранжевого. Промывание проводят до получения желтой менника в Н-форме;
окраски метилового оранжевого. Над слоем катионита всё вре- Фотоэлектроколориметр.;
мя должна находиться жидкость. Электрическая плитка;
2. Проведение ионного обмена. В мерную колбу вместимо- Мерные колбы вместимостью 50, 100 и 250мл;
стью 100мл помещают анализируемый раствор, разбавляют дис- Конические колбы вместимостью 50мл.;
тиллированной водой до метки и перемешивают. Пипеткой от- Сульфат марганца, раствор, содержащий Mn2+ 0.02мг/мл;
бирают 10мл раствора и пропускают через колонку с катионо- Сульфат меди, раствор, содержащий Cu2+ 2мг/мл;
обменником со скоростью 1 капля/с. Затем промывают колонку Серная кислота, 1М раствор;
60 -100мл дистиллированной воды порциями по 10 – 15мл, про- Раствор аммиака, концентрированный;
веряя полноту отмывания кислот по индикатору метиловому Персульфат калия, (K2S2O8), сухая соль;
оранжевому. Раствор, вытекающий из колонки с момента про- Реагент-катализатор: раствор, содержащий 40мл дистилли-
пускания 10мл анализируемой смеси и до полного вымывания из рованной воды, 7г сульфат ртути(II), 40мл концентриро-
нее смеси кислот (желтая окраска метилового оранжевого), со- ванной азотной кислоты, 20мл 85%-ного раствора фосфор-
бирают в стакан вместимостью 150мл. ной кислоты, 0,004г нитрата серебра.;
3. Потенциометрическое титрование. В стакан с полу- Анализируемый раствор: содержащий Mn2+ 0.002 мг/мл и
ченным элюатом, опускают электроды и приступают к титрова- Cu2+ 0,06 мг/мл.
нию. Выполнение работы: С целью концентрирования ионов
По данным титрования строят график рН = f (VNaOH). На Cu2+ и Mn2+ из очень разбавленных растворов исходный раствор
кривой титрования наблюдается два скачка. Первый скачок (V1 пропускают через сильнокислый ионообменник КУ-2 в Н-
форме. При последующем промывании колонки малым объемом
NaOH мл) соответствует нейтрализации суммарного количества
HCl и первой ступени нейтрализации H3PO4 . Второй скачок раствора серной кислоты ионы Cu2+ и Mn2+ десорбируются из
титрования (V2 NaOH мл) соответствует нейтрализации фосфорной катионообменника. В вытекающем из колонки растворе достига-
кислоты по второй ступени ионизации. ется повышение концентрации меди и марганца по сравнению с
их содержанием в исходном растворе.
79 80
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 38
- 39
- 40
- 41
- 42
- …
- следующая ›
- последняя »
