Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 41 стр.

       1. Анализируемый раствор (1л), содержащий микроприме-            Для определения меди в исследуемом растворе в мерную
си ионов Cu2+ и Mn2+, наливают в делительную воронку и про-       колбу вместимостью 50мл вводят 25мл анализируемого раствора
пускают через колонку с катионообменником КУ - 2 в Н-форме        концентрата, добавляют 10мл концентрированного раствора ам-
со скоростью 2 капли/с: Для десорбции ионов Cu2+ и Mn2+ про-      миака, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
пускают через колонку 250 мл 1М раствора H2SO4, собирая вы-       оптическую плотность раствора. Пользуясь графиком, опреде-
текающий из колонки раствор в мерную колбу вместимостью           ляют содержание меди в концентрате.
250 мл до метки.
       2. Определение марганца в концентрате. Определение                         IV.3. Тонкослойная хроматография
марганца фотометрическим методом.
       Для построения градуировочного графика в 5 конических           Н.А.Измайлов и М.С.Шрайбер в 1938г разработали новый
колб вместимостью 50 мл вносят 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора суль-   вид хроматографии, названный тонкослойной хроматографией.
фата марганца, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой,        Ими были разделены алкалоиды, экстрагированные из лекарст-
добавляют по 2,5 мл реагента-катализатора и приблизительно по     венных растений на оксиде алюминия, нанесенном на стекло.
0,5г K2S2O8. Смесь нагревают на закрытой электроплитке и ки-           Тонкослойная хроматография (ТСХ) – вид хроматографии,
пятят не более 2мин!. При этом марганец II окисляется до мар-     в которой разделение обеспечивается движением подвижной
ганца VII (раствор с фиолетовой окраской). Раствор охлаждают,     фазы через нанесенный на подложку тонкий слой сорбента.
количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50мл,         Продвижение элюента по пластине обеспечивается капиллярны-
доводят до метки и измеряют оптическую плотность на фото-         ми силами.
электроколориметре в кювете с толщиной слоя 10мм с зеленым
светофильтром, используя в качестве раствора сравнения дис-                      IV.3.1. Принципы и основные понятия
тиллированную воду. Строят график зависимости D = f(С Mn2+,
мг)                                                                     На чистую ровную поверхность (пластинку из стекла, ме-
       Из мерной колбы, содержащей раствор концентрата, отби-     талла, пластмассы) наносят тонкий слой сорбента, который за-
рают в конические колбы аликвотные части раствора (10 или         крепляется на поверхности пластинки. На поверхность пластин-
25мл). Вносят в колбы реагенты в тех же количествах и в той же    ки осторожно, чтобы не повредить слой сорбента, намечают ли-
последовательности, как указано при построении градуировоч-       нию старта и линию финиша растворителя (рис 20).
ного графика. Измеряют оптическую плотность раствора. Поль-
зуясь графиком, находят содержание марганца в исследуемом
растворе.
       3.Определение меди в концентрате. В мерные колбы вме-
стимостью 50мл отбирают 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора сульфата
меди(II), приливают в каждую колбу 10мл концентрированного
раствора аммиака, доводят до метки водой. Измеряют оптиче-
скую плотность растворов с красным светофильтром в кювете с
толщиной слоя 10мм. В качестве раствора сравнения использу-
ют дистиллированную воду. Строят график зависимости D = f(С
Cu2+, мг).

                                                                    Рис 20. Схема разделения компонентов А и В методом ТСХ

                              81                                                               82