Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 42 стр.

                                                                    где ∆l – расстояние между центрами пятен компонентов А и В;
      На линию старта наносят (микрошприцем) пробу, содер-          а(А) и а(В) - соответственно диаметры пятен А и В на хромато-
жащую смесь разделяемых веществ (А и В) в подходящем рас-           грамме (рис 21).
творителе. Дают возможность испариться растворителю. После
чего пластинку погружают в хроматографическую камеру, со-
держащую жидкую фазу ПФ, представляющую собой специаль-
но подобранный для данного случая растворитель или смесь
растворителей. Под действием капиллярных сил ПФ самопроиз-
вольно перемещается вдоль НФ от старта линии до линии фрон-
та (финиша) растворителя, увлекая с собой компоненты А и В
пробы, которые перемещаются с различной скоростью. После
достижения за время t подвижной фазой линии фронта (финиша)
растворителя, хроматографирование прерывают. Пластинку из-
влекают из камеры, высушивают на воздухе и определяют по-
ложение пятен В и А на поверхности пластинки. В рассматри-          Рис 21. Определение степени разделения Rs компонентов А и В
ваемом случае пятно компонента А переместилось от линии
старта на расстояние lA , пятно компонента В – на расстояние lВ,          Чем больше Rs , тем четче разделяются пятна компонентов
а растворитель прошел расстояние L.                                 А и В на хроматограмме. Обычно коэффициент подвижности
      Для характеристики разделяемых компонентов в системе          лежит в пределах Rs = 0 – 1. Оптимальное значение составляет
вводят коэффициент подвижности D (распределения):                   0,3 – 0,7. Условия хроматографирования подбирают так, чтобы
                                     Vi li                          величина Rs отличалась от нуля и единицы.
                                D=     =                                  Для оценки селективности разделения двух компонентов
                                     VE L
                                                                    А и В используют коэффициент разделения α:
где Vi = li/t и VE=L/t - соответственно скорости перемещения i-го
                                                                                                       lB
компонента и растворителя Е; li и L – путь, пройденный i-м                                        α=
компонентом и растворителем соответственно; t – время, необ-                                           lA
ходимое для перемещения растворителя от линии старта до ли-         Если α = 1, то компоненты А и В не разделяются.
нии финиша растворителя. Расстояния li отсчитывают от линии
старта до центра пятна, соответствующего компонента.                           IV.3.2. Материалы применяемые в методе ТСХ
      Для более надежной идентификации разделяемых компо-
нентов используют «свидетели» - эталонные вещества, наличие              Сорбенты. Важнейшей характеристикой сорбента являет-
которых предполагается в анализируемой пробе.                       ся его активность, т.е. способность сорбировать (удерживать)
      Для характеристики разделения двух компонентов А и В          компоненты разделенной смеси.
вводят степень (критерий) разделения Rs ;                                 В качестве сорбентов чаще всего применяют диоксид
                                 ∆l                   2∆l           кремния – силикагель SiO2 и оксид алюминия – Al2O3, а также
               Rs =                            =
                      [a ( A) / 2 + a (B ) / 2] [a ( A) + a (B )]   другие материалы (активированный уголь, сахароза, карбонат
                                                                    кальция, тальк и др.).



                                   83                                                             84