Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

85
Растворители. Выбор растворителя определяется приро-
дой сорбента и свойствами анализируемых катионов.
Таблица 4.2.
Катион Подвижная фаза, (%)
П
роявитель R
s
Hg(I) н-Бутанол – вода (85:15);
рН 3 (CH
3
COOH)
Водный
раствор
K
2
CrO
4
0,13
Ag(I) н-Бутанол – вода (85:15);
рН 3 (CH
3
COOH)
Водный
раствор
K
2
CrO
4
0,11
Pb(II) н-Бутанол – вода (85:15);
рН 3 (CH
3
COOH)
Водный
раствор
K
2
CrO
4
0,05
Ag(I) н-Бутанол – вода (85:15);
рН 2,1 (CH
3
COOH)
Водный
раствор
K
2
CrO
4
0,14
Hg(I) н-Бутанол – вода (85:15);
рН 2,1 (CH
3
COOH)
Водный
раствор
K
2
CrO
4
0,12
Pb(II) н-Бутанол – вода (85:15);
рН 2,1 (CH
3
COOH)
Водный
раствор
K
2
CrO
4
0,10
Hg(II) Этанол – 5М HCl (90:10)
H
2
S 0,97
Cd(II) Этанол – 5М HCl (90:10)
H
2
S 0,93
Cu(II) Этанол – 5М HCl (90:10)
H
2
S 0,93
Sn(II) н-Бутанол – 2М HNO
3
– аце-
тилацетон (49.5:49,5:1)
H
2
S 0,94
As(III) н-Бутанол – 2М HNO
3
– аце-
тилацетон (49.5:49,5:1)
H
2
S 0,74
Zn(II) Этанол – 5М HCl (90:10)
Дитизон 0,93
Fe(III) Этанол – 5М HCl (90:10) Самоиден-
тификация
0,80
86
Co(II) Этанол – 5М HCl (90:10) 1-Нитрозо-
2нафтол
0,33
Ni(II) Этанол – 5М HCl (90:10) Диметилгли
оксим
0,33
Ca(II) Изопропанол – вода 1М HCl
(40:20:20)
Ализарин 0,73
Sr(II) Изопропанол – вода 1М HCl
(40:20:20)
Родизонат
калия
0,66
Ba(II) Изопропанол – вода 1М HCl
(40:20:20)
Родизонат
калия
0,55
IV.3.3. Техника эксперимента
1. Нанесение пробы. Анализируемую жидкость наносят на
линию старта, находящегося на расстоянии 2см от нижнего края
пластинки, с помощью капилляра или микрошприцем, осторож-
но касаясь слоя сорбента (диаметр пятна от 1 до 2 мм). Расстоя-
ние между пробами (пятнами) не должно превышать 2см.
2. Развитие хроматограммы. В зависимости от направле-
ния движения ПФ различают:
а) Восходящую хроматографию - подвижную фазу нали-
вают на дно камеры, пластинка ставится вертикально.
б) Нисходящую хроматографию - ПФ подается сверху и
перемещается вниз вдоль слоя сорбента пластинки.
в) Горизонтальную хроматографию - пластинка помещает-
ся горизонтально.
IV.3.4 Разделение и обнаружение катионов Hg(II), Cd(II),
Bi(III), Pb(II), Cu(II) методом ТСХ
Приборы и реактивы:
Разделительная камера;
Пластинка с тонким слоем (силуфол);
Подвижная фаза: 100мл н-бутанола, 20мл 1,5М HCl и ,05
мл ацетилацетона;
Анализируемая смесь катионов 
      Растворители. Выбор растворителя определяется приро-    Co(II)        Этанол – 5М HCl (90:10)   1-Нитрозо- 0,33
дой сорбента и свойствами анализируемых катионов.                                                      2нафтол
                                            Таблица 4.2.      Ni(II)        Этанол – 5М HCl (90:10)   Диметилгли 0,33
 Катион     Подвижная фаза, (%)         Проявитель Rs                                                   оксим
 Hg(I)      н-Бутанол – вода (85:15);      Водный    0,13
                                                              Ca(II)        Изопропанол – вода 1М HCl Ализарин   0,73
             рН 3 (CH3COOH)                раствор
                                                                            (40:20:20)
                                           K2CrO4
                                                              Sr(II)        Изопропанол – вода 1М HCl Родизонат 0,66
 Ag(I)      н-Бутанол – вода (85:15);      Водный    0,11
                                                                            (40:20:20)                калия
             рН 3 (CH3COOH)                раствор
                                                              Ba(II)        Изопропанол – вода 1М HCl Родизонат 0,55
                                           K2CrO4
                                                                            (40:20:20)                калия
 Pb(II)     н-Бутанол – вода (85:15);      Водный    0,05
             рН 3 (CH3COOH)                раствор
                                                                                    IV.3.3. Техника эксперимента
                                           K2CrO4
 Ag(I)      н-Бутанол – вода (85:15);      Водный    0,14
                                                                   1. Нанесение пробы. Анализируемую жидкость наносят на
             рН 2,1 (CH3COOH)              раствор
                                                             линию старта, находящегося на расстоянии 2см от нижнего края
                                           K2CrO4
                                                             пластинки, с помощью капилляра или микрошприцем, осторож-
 Hg(I)      н-Бутанол – вода (85:15);      Водный    0,12    но касаясь слоя сорбента (диаметр пятна от 1 до 2 мм). Расстоя-
            рН 2,1 (CH3COOH)               раствор           ние между пробами (пятнами) не должно превышать 2см.
                                           K2CrO4                  2. Развитие хроматограммы. В зависимости от направле-
 Pb(II)     н-Бутанол – вода (85:15);      Водный    0,10    ния движения ПФ различают:
            рН 2,1 (CH3COOH)               раствор                 а) Восходящую хроматографию - подвижную фазу нали-
                                           K2CrO4            вают на дно камеры, пластинка ставится вертикально.
 Hg(II)     Этанол – 5М HCl (90:10)          H2S     0,97           б) Нисходящую хроматографию - ПФ подается сверху и
                                                             перемещается вниз вдоль слоя сорбента пластинки.
 Cd(II)    Этанол – 5М HCl (90:10)         H2S      0,93           в) Горизонтальную хроматографию - пластинка помещает-
                                                             ся горизонтально.
 Cu(II)    Этанол – 5М HCl (90:10)         H2S      0,93
                                                                       IV.3.4 Разделение и обнаружение катионов Hg(II), Cd(II),
 Sn(II)    н-Бутанол – 2М HNO3 – аце-      H2S      0,94                        Bi(III), Pb(II), Cu(II) методом ТСХ
           тилацетон (49.5:49,5:1)
 As(III)   н-Бутанол – 2М HNO3 – аце-      H2S      0,74           Приборы и реактивы:
           тилацетон (49.5:49,5:1)                                 Разделительная камера;
                                                                   Пластинка с тонким слоем (силуфол);
 Zn(II)    Этанол – 5М HCl (90:10)       Дитизон    0,93
                                                                   Подвижная фаза: 100мл н-бутанола, 20мл 1,5М HCl и ,05
                                                                   мл ацетилацетона;
 Fe(III)   Этанол – 5М HCl (90:10)      Самоиден-   0,80           Анализируемая смесь катионов
                                        тификация


                            85                                                                 86

Страницы