ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
89
IV.4.1. Разделение и обнаружение катионов методом
одномерной бумажной хроматографии
Приборы и реактивы:
Разделительная камера или цилиндр с притертой крышкой;
Хроматографическая бумага;
Подвижная фаза: система растворителей (8% конц.HCl –
5% вода – 87% ацетон);
Анализируемая смесь катионов:
1. Ni(II), Co(II), Cu(II), Cd(II);
2. Ni(II), Mn(II), Pb(II), Zn(II);
3. Cr(III), Ni(II), Co(II), Zn(II);
4. Al(III), Mn(II), Pb(II), Bi(II);
5. Mn(II), Co(II), Cu(II), Cd(II);
6. Ni(II), Co(II), Pb(II), Zn(II);
7. Al(III), Mn(II), Co(II), Bi(III);
8. Cr(III), Al(III), Cu(II), Bi(III).
9. Реагенты – проявители.
Ход работы:
Для определения положения каждого компонента на хро-
матограмме необходимо знать степень (критерий) разделения
R
s
, величины которых приведены в таблице 4.4:
Таблица 4.4.
катионы степень разделения R
s
.
Cr(III) 0.023
Ni(II) 0.13
Al(III) 0.15
Mn(II) 0.25
Co(II) 0.54
Pb(II) 0.70
Cu(II) 0.7
Zn(II) 0.94
Cd(II) 1.0
Bi(III) 1.0
Fe(III) 1.0
90
1. Нанесение образца на полоску хроматографической бу-
маги: На расстоянии 2 см от нижнего края бумажной полоски
карандашом проводят стартовую линию. Из капилляра в середи-
не этой линии наносят каплю исследуемого раствора так, чтобы
капля не расплывалась (чем меньше её размер, тем более четкой
будет хроматограмма) с диаметром 2 – 3 мм. Каплю высушива-
ют и эту операцию проводят 2 - 3 раза.
2. Получение хроматограммы. Полоску хроматографиче-
ской бумаги опускают в цилиндр так, чтобы ее нижний конец
был погружен в растворитель не более, чем на 0,5 см. Время
хроматографирования 1,5 – 2 часа. Процесс прекращается после
того, как растворитель пройдет от линии старта не менее 10 см.
После этого полоску вынимают, высушивают. Измеряют рас-
стояние между стартовой линией и фронтом растворителя L. За-
тем по табличным данным R
s
и экспериментально найденной
величине L вычисляют l – высоту подъема зоны, каждого катио-
на из заданной системы.
3. Обнаружение катионов. Большинство катионов образу-
ет невидимые зоны, поэтому для их обнаружения хроматограм-
му обрабатывают растворами органических и неорганических
реагентов- проявителей.
Таблица 4.5
Катионы Реагенты Цвет зон
Cr(III)
2
М раствор NaOH, 3%-ный
р
аствор Н
2
О
2
, бензидин
синий
Ni(II)
Д
иметилглиоксим, пары
аммиака
красный
Al(III)
А
лизарин, пары аммиака розовый
Mn(II)
Б
ензидин, 2М раствор NaOH синий
Co(II) Тиоцианат калия, насыщен-
ный раствор
синий
Pb(II)
И
одид калия желтый
Cu(II)
Г
ексацианоферрат (II) калия Буро-красный
Zn(II)
Д
итизон в CCl
4
красный
Cd(II) Сульфид натрия желтый
Bi(III) Смесь 8-оксихинолина и
иодида калия
оранжевый
Fe(III)
Г
ексацианоферрат (II) калия синий
IV.4.1. Разделение и обнаружение катионов методом 1. Нанесение образца на полоску хроматографической бу-
одномерной бумажной хроматографии маги: На расстоянии 2 см от нижнего края бумажной полоски
карандашом проводят стартовую линию. Из капилляра в середи-
Приборы и реактивы: не этой линии наносят каплю исследуемого раствора так, чтобы
Разделительная камера или цилиндр с притертой крышкой; капля не расплывалась (чем меньше её размер, тем более четкой
Хроматографическая бумага; будет хроматограмма) с диаметром 2 – 3 мм. Каплю высушива-
Подвижная фаза: система растворителей (8% конц.HCl – ют и эту операцию проводят 2 - 3 раза.
5% вода – 87% ацетон); 2. Получение хроматограммы. Полоску хроматографиче-
Анализируемая смесь катионов: ской бумаги опускают в цилиндр так, чтобы ее нижний конец
1. Ni(II), Co(II), Cu(II), Cd(II); был погружен в растворитель не более, чем на 0,5 см. Время
2. Ni(II), Mn(II), Pb(II), Zn(II); хроматографирования 1,5 – 2 часа. Процесс прекращается после
3. Cr(III), Ni(II), Co(II), Zn(II); того, как растворитель пройдет от линии старта не менее 10 см.
4. Al(III), Mn(II), Pb(II), Bi(II); После этого полоску вынимают, высушивают. Измеряют рас-
5. Mn(II), Co(II), Cu(II), Cd(II); стояние между стартовой линией и фронтом растворителя L. За-
6. Ni(II), Co(II), Pb(II), Zn(II); тем по табличным данным Rs и экспериментально найденной
7. Al(III), Mn(II), Co(II), Bi(III); величине L вычисляют l – высоту подъема зоны, каждого катио-
8. Cr(III), Al(III), Cu(II), Bi(III). на из заданной системы.
9. Реагенты – проявители. 3. Обнаружение катионов. Большинство катионов образу-
Ход работы: ет невидимые зоны, поэтому для их обнаружения хроматограм-
Для определения положения каждого компонента на хро- му обрабатывают растворами органических и неорганических
матограмме необходимо знать степень (критерий) разделения реагентов- проявителей.
Rs, величины которых приведены в таблице 4.4: Таблица 4.5
Катионы Реагенты Цвет зон
Таблица 4.4. Cr(III) 2М раствор NaOH, 3%-ный синий
катионы степень разделения Rs. раствор Н2О2, бензидин
Cr(III) 0.023 Ni(II) Диметилглиоксим, пары красный
Ni(II) 0.13 аммиака
Al(III) 0.15 Al(III) Ализарин, пары аммиака розовый
Mn(II) 0.25 Mn(II) Бензидин, 2М раствор NaOH синий
Co(II) 0.54 Co(II) Тиоцианат калия, насыщен- синий
Pb(II) 0.70 ный раствор
Cu(II) 0.7 Pb(II) Иодид калия желтый
Zn(II) 0.94 Cu(II) Гексацианоферрат (II) калия Буро-красный
Cd(II) 1.0 Zn(II) Дитизон в CCl4 красный
Bi(III) 1.0 Cd(II) Сульфид натрия желтый
Fe(III) 1.0 Bi(III) Смесь 8-оксихинолина и оранжевый
иодида калия
Fe(III) Гексацианоферрат (II) калия синий
89 90
