ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
91
Капилляром с реагентом для обнаружения катиона прика-
саться только к участку хроматограммы на высоте размещения
зоны данного компонента. Появление характерной окраски под-
тверждает присутствие катиона в исследуемом растворе. При
обнаружении ионов марганца, кобальта и хрома необходимо со-
блюдать следующие условия.
Обнаружение Mn(II). Соответствующий участок хромато-
граммы обрабатывают 2М раствором NaOH, или Н
2
О
2,
затем
действуют каплей раствора бензидина, пятно синеет.
Обнаружение Со(II). При выполнении реакции на кобальт
рекомендуется вводить большой избыток тиоцианата калия. Для
проявления зоны, содержащей кобальт, на определяемый уча-
сток хроматографической полоски наносят каплю насыщенного
раствора NH
4
NCS и каплю ацетона. Образуется пятно синего
цвета.
Обнаружение Cr(III). Готовят в пробирке окислительную
смесь: к капле 2М NaOH прибавляют 3%-ного раствора Н
2
О
2
.
Каплю смеси наносят на участок хроматограммы, соответст-
вующей зоне хрома, и прибавляют каплю раствора бензидина. В
присутствии хрома пятно синеет.
Вопросы по самокантроля:
1. Нарисуйте общий вид хроматограммы в газовой хромато-
графии. Какую информацию можно получить из нее для
качественного и количественного анализа?
2. Как можно измерить площадь пика на хроматограмме? Ка-
кой зависимостью связана площадь пика с концентрацией
вещества?
3. Как определить R
s
в методах бумажной хроматографии и
тонкослойной хроматографии? От чего зависит величина
R
s
и какие условия нужно поддерживать постоянными при
проведении эксперимента?
4. Как можно определить концентрации компонентов смеси
после разделения методом БХ и ТСХ?
5. Какими способами проба анализируемой смеси веществ
вводится в хроматографическую установку; а) в жидкост-
92
ной хроматографии; б) газовой хроматографии; в) бумаж-
ной хроматографии?
6. Как подготовить ионообменную смолу к работе?
7. Какие величины характеризуют эффективность хромато-
графической колонки? Как её повысить?
8. Как оценивают эффективность разделения в хроматогра-
фии?
9. Объясните, почему при больших объемах элюирования
хроматографические пики получаются низкими и широки-
ми?
10. Найдите длину хроматографической колонки, если Н =
0,1мм, а n = 10000.
11. В каких случаях можно добиться удовлетворительного
разделения двух веществ, если α ≤ 1,1 или α ≥ 5?
12. Какие хроматографические параметры можно использо-
вать для идентификации компонентов смеси?
13. При анализе смеси из трех компонентов методом газовой
хроматографии два оператора независимо друг от друга
получили хроматограммы. Как подтвердить наличие оди-
наковых компонентов в смесях по полученным хромато-
граммам? Как оформляют хроматограммы и какие данные
должны быть в подписях к ним?
14. Сравните роль подвижных фаз в газожидкостной и жидко-
стной хроматографии.
15. Какова роль полярности подвижной фазы при разделении
органических соединений, например при разделении изо-
меров бензола?
16. Как выполняют количественный анализ в методе ТСХ?
17. Как идентифицировать пятна органических соединений в
методе ТСХ?
18. Предложите условие хроматографического разделения
смесей: 1) аминокислот; 2) Al(III), Co(II), Fe(III), Cu(II); 3)
Na
+
, K
+
и Са
2+
методом ионообменной и ионной хромато-
графии.
ной хроматографии; б) газовой хроматографии; в) бумаж-
Капилляром с реагентом для обнаружения катиона прика- ной хроматографии?
саться только к участку хроматограммы на высоте размещения 6. Как подготовить ионообменную смолу к работе?
зоны данного компонента. Появление характерной окраски под- 7. Какие величины характеризуют эффективность хромато-
тверждает присутствие катиона в исследуемом растворе. При графической колонки? Как её повысить?
обнаружении ионов марганца, кобальта и хрома необходимо со- 8. Как оценивают эффективность разделения в хроматогра-
блюдать следующие условия. фии?
Обнаружение Mn(II). Соответствующий участок хромато- 9. Объясните, почему при больших объемах элюирования
граммы обрабатывают 2М раствором NaOH, или Н2О2, затем хроматографические пики получаются низкими и широки-
действуют каплей раствора бензидина, пятно синеет. ми?
Обнаружение Со(II). При выполнении реакции на кобальт 10. Найдите длину хроматографической колонки, если Н =
рекомендуется вводить большой избыток тиоцианата калия. Для 0,1мм, а n = 10000.
проявления зоны, содержащей кобальт, на определяемый уча- 11. В каких случаях можно добиться удовлетворительного
сток хроматографической полоски наносят каплю насыщенного разделения двух веществ, если α ≤ 1,1 или α ≥ 5?
раствора NH4NCS и каплю ацетона. Образуется пятно синего 12. Какие хроматографические параметры можно использо-
цвета. вать для идентификации компонентов смеси?
Обнаружение Cr(III). Готовят в пробирке окислительную 13. При анализе смеси из трех компонентов методом газовой
смесь: к капле 2М NaOH прибавляют 3%-ного раствора Н2О2. хроматографии два оператора независимо друг от друга
Каплю смеси наносят на участок хроматограммы, соответст- получили хроматограммы. Как подтвердить наличие оди-
вующей зоне хрома, и прибавляют каплю раствора бензидина. В наковых компонентов в смесях по полученным хромато-
присутствии хрома пятно синеет. граммам? Как оформляют хроматограммы и какие данные
должны быть в подписях к ним?
Вопросы по самокантроля: 14. Сравните роль подвижных фаз в газожидкостной и жидко-
стной хроматографии.
1. Нарисуйте общий вид хроматограммы в газовой хромато- 15. Какова роль полярности подвижной фазы при разделении
графии. Какую информацию можно получить из нее для органических соединений, например при разделении изо-
качественного и количественного анализа? меров бензола?
2. Как можно измерить площадь пика на хроматограмме? Ка- 16. Как выполняют количественный анализ в методе ТСХ?
кой зависимостью связана площадь пика с концентрацией 17. Как идентифицировать пятна органических соединений в
вещества? методе ТСХ?
3. Как определить Rs в методах бумажной хроматографии и 18. Предложите условие хроматографического разделения
тонкослойной хроматографии? От чего зависит величина смесей: 1) аминокислот; 2) Al(III), Co(II), Fe(III), Cu(II); 3)
Rs и какие условия нужно поддерживать постоянными при Na+, K+ и Са2+ методом ионообменной и ионной хромато-
проведении эксперимента? графии.
4. Как можно определить концентрации компонентов смеси
после разделения методом БХ и ТСХ?
5. Какими способами проба анализируемой смеси веществ
вводится в хроматографическую установку; а) в жидкост-
91 92
