Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 83 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

83
растворы готовят из 0,1 н. раствора непосредственно перед
использованием.
Лабораторная работа № 1
Установка титра и нормальности раствора перманганата калия
по оксалату натрия
Марганцовокислый калий обычно содержит незначительные
количества различных примесей, главной из которых является оксид
марганца (IV), образующийся при восстановлении перманганата калия.
Концентрация растворов КМnO
4
в процессе хранения медленно
изменяется. Поэтому раствор перманганата калия точно заданной
концентрации обычно не готовят непосредственно из точной навески.
Нормальность раствора устанавливают с помощью щавелевой кислоты
или оксалата натрия.
Реакция окисления оксалата натрия (Na
2
C
2
O
4
) перманганатом
калия протекает по уравнению
=
+
+
424422
325 SOHKMnOOCNa
OHCOCONaSOKMnSO
2232424
3552 ++++=
2
5
485
22
2
2
4
2
2
42
OHMnHeMnO
COeOC
+=++
=−
++−
−
−
−
OHCOMnHMnOOC
22
2
4
2
42
81021625 ++=++
++
−−
Анионы перманганата очень медленно реагируют с оксалат-ионами.
Первые капли раствора КМnO
4
при титровании очень медленно
обесцвечиваются, а по мере накопления в растворе Мn
2+
реакция идет
значительно быстрее. Это объясняется тем, что перманганат калия
быстро реагирует с Мn
2+
, образуя промежуточные оксиды, которые
быстро реагируют со щавелевой кислотой, особенно при нагревании.
Реакции, в которых катализаторами выступают продукты реакции (в
данном случае ионы Мn
2+
), называются автокаталитическими.
Реактивы и оборудование: анализируемый раствор КМnO4 (приблизительно 0,1 н.);
оксалат натрия; 25%-ный раствор H2S04; мерная колба вместимостью 250 мл; пипетки;
бюретка вместимостью 25 мл со стеклянным краном; коническая колба вместимостью 250
мл; водяная баня; технохимические весы; аналитические весы.
ХОД АНАЛИЗА
Для установления титра и нормальности раствора КМпО
4
готовится 0,1 н. раствор оксалата натрия. Для этого используется
оксалат натрия, полученный перекристаллизацией соли и
высушиванием ее при 105 - 110
o
С. Точную навеску оксалата натрия
массой около 1,65 г растворяют в дистиллированной воде в мерной

Страницы