Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 84 стр.

UptoLike

Составители: 

84
колбе вместимостью 250 мл и тщательно перемешивают. В коническую
колбу для титрования помещают 10 - 15 мл раствора серной кислоты,
пипеткой переносят в колбу аликвотную часть оксалата натрия. Раствор
нагревают на водяной бане до 85 - 90 °С. При нагревании раствора на
плитке вода испаряется и на стенках колбы на границе раствора с
воздухом образуется пленка сухой щавелевой кислоты, которая может
разлагаться вследствие перегрева верхней части колбы горячим
воздухом.
Раствор перманганата помещают в бюретку и устанавливают
уровень на нулевом делении по верхнему мениску. Титрование ведут,
добавляя по капле рабочий раствор к горячему раствору оксалата
натрия, причем следующую каплю раствора КМnO
4
прибавляют лишь
после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли.
Сначала обесцвечивание идет довольно медленно. Постепенно
скорость реакции возрастает (по мере накопления ионов марганца в
растворе). Конец титрования определяют по появлению не исчезающей
в течение 30 с светло-розовой окраски. По бюретке отсчитывают объем
израсходованного перманганата калия и рассчитывают нормальность
(
4
KMnO
N
) и титр (
4
KMnO
T
) раствора КМnO
4
:
,
4
422422
4
KMnO
OCNaOCNa
KMnO
V
VN
N =
.
1000
44
4
,KMNOfKMnO
KMnO
MN
T =
Контрольные вопросы и задачи
1.
Какие
химические
реакции
лежат
в
основе
перманганатометрии
?
2.
Как
готовят
рабочий
раствор
перманганата
калия
?
3.
Как
определяется
нормальность
раствора
перманганата
калия
?
4.
Дайте
определение
понятия
«
автокаталитическая
реакция
».
5.
Какую
навеску
перманганата
калия
надо
взять
для
приготовления
250
мл
0,05
н
.
раствора
КМпО
4
при
титровании
в
кислой
среде
?
6.
Рассчитайте
массу
навески
щавелевой
кислоты
,
которую
необходимо
взять
для
определения
методом
отдельных
навесок
концентрации
приблизительно
0,05
н
.
раствора
перманганата
калия
,
чтобы
на
титрование
затрачивалось
не
больше
25
мл
этого
раствора
?
7.
На
титрование
раствора
перманганата
калия
объемом
10
мл
израсходовано
6,25
мл
0,05
н
.
раствора
щавелевой
кислоты
.
Рассчитать
нормальность
раствора
перманганата
калия
,
его
титр
и
титр
по
кислороду
.
Лабораторная работа 2
Определение оксида кальция методом перманганатометрии
Определяемое вещество (СаО) непосредственно не реагирует с
титрантом (КМnО
4
), поэтому определение проводят методом