Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 86 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

86
количества дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 250
мл. Туда же небольшими порциями прибавляют разбавленную соляную
кислоту до полного растворения осадка. Раствор доводят до метки
водой и тщательно перемешивают. Пипеткой отмеряют 25 мл
полученного раствора, переносят его в термостойкий стакан,
прибавляют 10 мл 5%-ного раствора щавелевой кислоты, 60 - 70 мл
дистиллированной воды и две капли метилового оранжевого. Ставят
стакан с раствором на водяную баню, нагревают до 70 - 80 °С и
добавляют по каплям 5%-ный раствор аммиака до появления желтой
окраски.
Раствор с осадком оставляют на водяной бане на 1 - 2 часа. Если
осаждение выполнено правильно, то выпадают довольно крупные
кристаллы оксалата кальция и раствор над осадком становится
прозрачным. Выпавший осадок отфильтровывают через беззольный
фильтр «синяя лента» (фильтрование проводят способом декантации) и
промывают холодной дистиллированной водой до отрицательной
реакции промывных вод на ион Сl
-
(проба с AgN0
3
). ПР оксалата
кальция в воде равно 2·10
-9
, поэтому промывать осадок надо малыми
порциями воды.
Фильтрат и промывную жидкость отбрасывают, а воронку с
осадком на фильтре помещают в тот же стакан, где проводилось
осаждение. Осадок на фильтре растворяют в горячей 10%-ной H
2
S0
4
(конус фильтра прокалывают стеклянной палочкой), после чего
промывают фильтр горячей дистиллированной водой.
Содержимое стакана перемешивают, нагревают до 80°С и титруют
0,1 н. раствором КМn0
4
до появления устойчивой розовой окраски
раствора. Титрование ведут медленно, по каплям.
Массовую долю оксида кальция (ω
Са0
) рассчитывают по формуле
,
1000
444
a
k
fKMnOKMnOKMnO
CaO
V
V
g
MVKN
=
ω
где
4
KMnO
N
— нормальность рабочего раствора КМnO
4
, моль экв/л;
4
KMnO
K
поправка к нормальности рабочего раствора КМnO
4
;
4
KMnO
V
- объем рабочего раствора КМпО
4
, израсходованный на титрование щавелевой кислоты, содержащейся в
объеме аликвоты;
M
f
—
молярная масса эквивалента СаО, г/моль;
V
K
— вместимость мерной колбы, мл;
К, — объем аликвоты, мл;
g
— навеска Вещества, взятого на анализ, г.
Контрольные вопросы и задачи
1.
Как
определяют
точку
эквивалентности
в
перманганатометрии
?
2.
Какие
реакции
лежат
в
основе
определения
оксида
кальция
методом
пермаганатометрии
?

Страницы