Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 85 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

85
косвенного титрования по заместителю Н
2
С
2
О
4
, обладающему
восстановительными свойствами.
Ионы кальция переводят в раствор, растворяя анализируемуп пробу
в соляной кислоте. Затем к раствору хлорида кальция прибавляют
избыток щавелевой кислоты (или оксалата аммония). Избыток
осадителя необходим для уменьшения растворимости СаС
2
0
4
. Обычно
берут полуторный избыток осадителя. Растворимость оксалата как соли
слабой кислоты увеличивается в кислой среде. Границей кислотности,
при которой не происходит еще заметного растворения осадка, является
рН - 4. При рН < 4 происходит неполное осаждение оксалата кальция,
как осадок растворим в соляной кислоте, выделяющейся в эй реакции
СаС1
2
+ Н
2
С
2
О
4
= СаС
2
О
4
+ 2НС1
Для того чтобы сдвинуть равновесие реакции вправо и добиться
количественного осаждения, свободную кислоту нейтрализуют
гидроксидом аммония в присутствии индикатора метилового
оранжевого, который меняет красную окраску на желтую при р Н - 4:
НС1 + NH
4
OH = NH
4
C1 + Н
2
0
Осадок оксалата кальция отфильтровывают, отмывают от хлорид-
ионов (они могут окисляться перманганатом калия) и створяют в серной
кислоте
СаС
2
О
4
+ H
2
SО
4
= CaSО
4
+ H
2
C
2
О
4
Выделившуюся щавелевую кислоту, количество которой
эквивалентно содержанию оксида кальция, титруют раствором Мn0
4
.
При титровании поддерживается температура 75 - 80
o
С, к как при
более низкой температуре скорость реакции взаимодействия оксалат-
ионов с ионами МnО; очень низка, особенно начальный период, когда
ионов Мn
2+
в растворе мало
=++
−
424422
325 SOHKMnOOCH
OHCOSOKMnSO
22424
8102
+
+
+
=
2
5
485
22
2
2
4
2
2
42
OHMnHeMnO
COeOC
+=++
=−
++−
−
−
−
Реактивы и оборудование: 0,1 н. раствор КМnO4; 5%-ный раствор H2C2O4; 10%-ный
раствор H2S04; 5%-ный раствор аммиака; соляная кислота (разбавленная, 1:1); 0,1%-ный
раствор метилового оранжевого; 1%-ный раствор AgNO3; фильтр беззольный «синяя
лента»; бюретка вместимостью 25 мл; мерная колба вместимостью 250 мл; пипетки; колба
коническая вместимостью 250 мл; воронка фильтровальная; стакан термостойкий (V =
250мл); стеклянная палочка; водяная баня; весы аналитические.
ХОД АНАЛИЗА
Навеску известняка массой 2 г, взвешенную на аналитических
весах с точностью до 0,0002 г, переносят при помощи минимального

Страницы