Современные инструментальные методы анализа. Методическая разработка. Васильева Р.А. - 6 стр.

UptoLike

Составители: 

6
Для работы в видимой области спектра (380-750 нм) используют стеклянные кюветы, в
ультрафиолетовой области (10 - 380 нм) - кварцевые кюветы. Они бывают прямоугольные и
цилиндрические. Обычно к прибору имеется набор кювет с различной толщиной от 0,5 до 5 см
- стеклянные и 1 см- кварцевые.
Для поддержания постоянной температуры могут использоваться термостатируемые кюве-
ты или при снятии показаний в потоке могут использоваться проточные кюветы. Кюветы сле-
дует содержать в чистоте и устанавливать в кюветном отделении в строго определенном поло-
жении.
а-стационарная б-проточная
Приемники излучения
Для приема сигнала в видимой и ультрафиолетовой областях используют сурмяно-
цезиевые (180- 650 нм) и кислородно-цезиевые /600- 1100 нм) фотоэлементы.
Фотоэлемент состоит из катода и анода, помещенных в стеклянный баллон, из которого
выкачан воздух. Фотокатод покрыт слоем щелочного металла, испускающего электроны при
попадании на него фотонов при излучении. Если к катоду и аноду приложить внешнее на-
пряжение примерно 90 вольт, то возникает электрический ток, который измеряется гальвано-
метром. Изменение фототока приводит к изменению общего тока в цепи, что и фиксируется в
конечном итоге. По существу измерение оптической плотности основано на сравнении сигнала
от исследуемого растворов и светопоглощения раствора в кювете сравнения.
В зависимости от способа измерения различают одно и двухлучевые приборы. В двухлу-
чевых приборах излучение от источника разделяется на два потока - один проходит через ис-
следуемый раствор, другой - через кювету сравнения.
Регистрацию сигнала проводят компенсационным методом, основанном на уравнивании
световых потоков, попадающих на фотоэлементы, путем измерения ширины щели / диафраг-
мы/.
Фототоки, возникающие в обоих фотоэлементах, направлены навстречу друг другу. При
равенстве фототоков гальванометр, включенный в цепь, показывает отсутствие тока. При на-
рушении равенства световых потоков (фототоков) стрелка гальванометра отклоняется от нуля.
Чтобы стрелку установить на ноль нужно изменить интенсивность светового потока, что дос-
тигается изменением ширины щели. Площадь щели градуируют в единицах пропускания или
оптической плотности. Обычно изменяющаяся диафрагма связана с барабаном, на которой на-
несены соответствующие шкалы. На этом принципе работают СФ-10, СФ-14.
Приборы конструкции СФ-4,СФ-16,СФ-26, СФ-43 и др. относятся к однолучевым, когда
излучение от источника проходит только через кювету сравнения или кювету с раствором - по-
очередно.
В начале световой поток проходит через кювету сравнения и попадает на фотоэлемент, в
нем возникает фототок, вызывающий отклонение стрелки гальванометра от нулевого деления.
Изменением ширины щели компенсируют фототок, приводя стрелку к нулю. При пропускании