Большой практикум по биоэкологии. Ч. 1. Воскресенская О.Л - 60 стр.

           Приготовление реактивов:
           ацетатный буфер: для приготовления ацетатного буфера (рН 5) 272 г кристал-
лического уксуснокислого натрия (CH3COONa·3H2O) растворяют в бидистиллированной
воде, добавляют 58 мл ледяной CH3COOН и доводят объем до 1 л бидистиллятом. Для
обнаружения следов Zn пробу раствора обрабатывают дитозаном в CCl4. К 10 мл раство-
ра приливают 1 мл раствора дитозана и встряхивают, дитозан не должен изменять своей
ярко-зеленой окраски. Затем раствор промывают 2–3 раза перегнанным CCl4 для удале-
ния следов дитозана; экстракты должны стать бесцветными;
           раствор тиосульфата натрия (25%-ный) готовят на бидистилляте и обра-
батывают дитозаном для полного удаления следов цинка;
           раствор дитозана в CCl4 готовят растворением 0,04 г кристаллического дитозана в
100 мл CCl4 при энергичном встряхивании в течении 15 мин. Раствор переливают в делитель-
ную воронку на 250 мл и добавляют 100 мл разбавленного аммиака (0,5 мл конц. аммиака на
100 мл воды). Воронку встряхивают – дитозан переходит в водную фазу, окрашивая ее в ярко-
оранжевый цвет. Слой CCl4 сливают и отбрасывают; водную фазу промывают небольшими
порциями (5–10 мл) чистого CCl4, пока он не начинает окрашиваться в зеленый цвет. Затем
водную фазу подкисляют 2,5 мл разбавленной H2SO4 (1:5), прибавляют к ней 100 мл CCl4,
встряхивают, отделяют зеленый слой дитозана в CCl4 и сливают его в чистую делительную
воронку. Раствор промывают 3 раза (порциями по 50 мл) бидистиллятом для удаления следов
H2SO4, фильтруют через промытый и высушенный фильтр в темную склянку и хранят в холо-
дильнике. Для приготовления рабочего раствора перед определением 15 мл исходного раство-
ра дитозана разбавляют CCl4 в мерной колбе на 0,5 л. При встряхивании 5 мл раствора с 25 мл
0,01н аммиака слой CCl4 должен быть бесцветным. Если он окрашен в бурый цвет, раствор ди-
тозана для анализа непригоден.


                   5.4. Определение никеля с диметилглиоксимом
         Метод основан на том, что при добавлении к щелочному раствору со-
ли никеля диметилглиоксима и какого-нибудь окислителя, например, брома,
раствор окрашивается в красный цвет. При этом, очевидно, образуется диме-
тилглиоксимат четырехвалентного никеля. Никель можно определить в кон-
центрациях от 0,02 до 10 мг/л.
         Мешают определению железо, хром и медь. Для удаления железа
прибавляют к пробе 2 мл 3%-го раствора перекиси водорода, нагревают, оса-
ждают гидроокись железа (III) раствором аммиака и отфильтровывают выпав-
ший осадок. Хромат- и бихромат-ионы восстанавливают в кислой среде лю-
бым восстановителем (спиртом, сульфитом), осаждают гидроокись хрома (III)
вместе с Fe(OH)2 аммиаком и отфильтровывают осадок. Медь предварительно
отделяют одним из методов: осаждением ее внутренним или внешним элек-
тролизом, тиосульфатом натрия или сероводородом при рН=2; маскируют ее
цианидом или тиосульфатом (Методика …, 1996).
          Реактивы и оборудование: диметилглиоксим; этиловый спирт; никель сер-
нокислый или никель азотнокислый; бромная вода; аммиак; колбы на 1л (1 шт.), 250
мл (3 шт.), 100 мл (10 шт.); ФЭК.


60