ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
59
во избежание потерь материала. Полученную золу растворяют в 4 мл
концентрированной HCl и количественно переносят небольшим объе-
мом воды в мерную колбу на 50 мл. Солянокислый раствор золы раз-
бавляют так, чтобы содержание Zn в ней было от 0,2 до 1 мкг/мл, а кон-
центрация HCl – порядка 0,3н. Для этого при приготовлении сильно
разбавленных растворов используют не только воду, но и растворы HCl.
2. Затем 10 мл разбавленного раствора помещают в делитель-
ную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 2 капли индикатора метило-
вого красного и по каплям раствор аммиака до перехода окраски от ро-
зовой к желтой. В воронку приливают 5 мл ацетатного буфера, 1 мл
25%-го раствора тиосульфата натрия и хорошо перемешивают.
3. Из бюретки добавляют в воронку 20 мл свежеприготовленно-
го раствора дитозана в CCl
4
, закрывают воронку и энергично встряхи-
вают в течение 1 мин. После расслаивания окрашенный слой CCl
4
коло-
риметрируют на ФЭКе с зеленым светофильтром или на спектрофото-
метре при длине волны =538 нм.
4. Для построения калибровочного графика используют хлорид
цинка (ZnCl
2
), получаемый растворением металлического цинка в соляной
кислоте. 100 мг чистого металлического Zn помещают в 500 мл мерную кол-
бу и растворяют в 10 мл 20%-ного HCl. После растворения Zn, раствор дово-
дят до метки бидистиллированной водой. Такой раствор содержит 200
мкг/мл Zn. Разбавления готовят, используя 0,3н раствор HCl.
5. Вычисляют процент содержания цинка в растительном мате-
риале по формуле:
,
1000
100
%
2
2
Н
КА
Zn
ОН
где А – концентрация цинка в мг/мл, найден по графику и соответствует оп-
тической плотности испытанного раствора или показания прибора, переве-
денные на ctg α;
1000 – для пересчета навески в мг;
он
К
2
– поправка на влажность растительного материала;
100 – для пересчета в %;
Н – навеска в г, соответствующая взятому для опыта объему раствора.
6. Результаты измерений и расчетов записывают в таблицу 20.
Таблица 20
Определение содержания цинка
Варианты
опыта
№
колб
Навеска,
взятая
для сжи-
гания
Показания
прибора
Содержание
Zn
2+
по калиб-
ровочной
кривой
Содержание Zn
2+
мг/г су-
хой мас-
сы
мг/%
во избежание потерь материала. Полученную золу растворяют в 4 мл
концентрированной HCl и количественно переносят небольшим объе-
мом воды в мерную колбу на 50 мл. Солянокислый раствор золы раз-
бавляют так, чтобы содержание Zn в ней было от 0,2 до 1 мкг/мл, а кон-
центрация HCl – порядка 0,3н. Для этого при приготовлении сильно
разбавленных растворов используют не только воду, но и растворы HCl.
2. Затем 10 мл разбавленного раствора помещают в делитель-
ную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 2 капли индикатора метило-
вого красного и по каплям раствор аммиака до перехода окраски от ро-
зовой к желтой. В воронку приливают 5 мл ацетатного буфера, 1 мл
25%-го раствора тиосульфата натрия и хорошо перемешивают.
3. Из бюретки добавляют в воронку 20 мл свежеприготовленно-
го раствора дитозана в CCl4, закрывают воронку и энергично встряхи-
вают в течение 1 мин. После расслаивания окрашенный слой CCl4 коло-
риметрируют на ФЭКе с зеленым светофильтром или на спектрофото-
метре при длине волны =538 нм.
4. Для построения калибровочного графика используют хлорид
цинка (ZnCl2), получаемый растворением металлического цинка в соляной
кислоте. 100 мг чистого металлического Zn помещают в 500 мл мерную кол-
бу и растворяют в 10 мл 20%-ного HCl. После растворения Zn, раствор дово-
дят до метки бидистиллированной водой. Такой раствор содержит 200
мкг/мл Zn. Разбавления готовят, используя 0,3н раствор HCl.
5. Вычисляют процент содержания цинка в растительном мате-
А 100 К Н 2О
риале по формуле: % Zn 2 ,
Н 1000
где А – концентрация цинка в мг/мл, найден по графику и соответствует оп-
тической плотности испытанного раствора или показания прибора, переве-
денные на ctg α;
1000 – для пересчета навески в мг;
К н 2 о – поправка на влажность растительного материала;
100 – для пересчета в %;
Н – навеска в г, соответствующая взятому для опыта объему раствора.
6. Результаты измерений и расчетов записывают в таблицу 20.
Таблица 20
Определение содержания цинка
Варианты № Навеска, Показания Содержание Содержание Zn2+
опыта колб взятая прибора Zn2+по калиб-
для сжи- ровочной мг/г су- мг/%
гания кривой хой мас-
сы
59
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 57
- 58
- 59
- 60
- 61
- …
- следующая ›
- последняя »
