Большой практикум по биоэкологии. Ч. 1. Воскресенская О.Л - 61 стр.

        Ход работы:
        1. Для построения калибровочной кривой готовят стандартный
раствор никеля. Для этого растворяют 0,0478 г сульфата никеля NiSO4·7Н2О
или 0,0495 г нитрата никеля Ni(NO3)2·6Н2О в дистиллированной воде и раз-
бавляют до 1 л (раствор А). Отобрав 50 мл полученного раствора, переносят
в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до
метки и перемешивают: 1 мл полученного раствора содержит 0,002 мг (2
мкг) никеля (раствор Б) - этот последний раствор надо приготовить перед са-
мым его применением. 1; 5; 10; … 50 мл стандартного раствора соли никеля с
содержанием соответственно 2; 10; 20; .... 100 мкг никеля, разбавляют или
упаривают каждый раствор до 10 мл, и дальше продолжают как при анализе
пробы. По результатам измерения оптических плотностей строят калибро-
вочный график (табл. 21).
                                                               Таблица 21
                    Построение калибровочного графика
Объем раствора Б, мл         1       5     10      15     20     25    …      50
Масса никеля, мкг/мл         2      10     20      30     40     50    …     100

         2. Отбирают такой объем пробы, чтобы содержалось от 5 до 30
мкг никеля, и, если проба содержит железо, хром, медь удаляют эти ме-
таллы как указано выше. Затем разбавляют пробу дистиллированной
водой в мерной колбе до 100 мл.
         Разбавленную пробу переносят в колбу на 150-250 мл, 0,5 мл
концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем
охлаждают, добавляют 2 мл бромной воды и раствор аммиака по каплям
до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 мл.
         3. После этого к раствору добавляют 1 мл 1%-го спиртового
раствора диметилглиоксима и через 10 мин измеряют оптическую плот-
ность окрашенного раствора по отношению к раствору в холостом опы-
те (где к 100 мл дистиллированной воды добавляют те же самые реаген-
ты) при длине волны =450 нм.
         4. Содержание никеля (Х) в пробе в мг/л рассчитывают по форму-
ле: Х     А 100
                 ,
             V
где А – содержание никеля, найденное по калибровочной кривой, мг;
     V – объем пробы взятой на определение, мл.
          Приготовление реактивов:
          1%-ный спиртовой раствор диметилглиоксима или 1%-ный раствор натрие-
вой соли диметилглиоксима (1 г в 100 мл этилового спирта или дистиллированной воды);
          никель сернокислый или никель азотнокислый (с содержанием 0,002 г нике-
ля в 1 мл раствора).



                                                                                   61