Большой практикум по биоэкологии. Ч. 1. Воскресенская О.Л - 58 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МарГУ | Йошкар-Ола

Составители: 

Рубрика: 

58
Н – навеска в г, соответствующая взятому для опыта объему рас-
твора.
8. Результаты измерений и расчетов записывают в таблицу 19.
Таблица 19
Определение содержания меди
Варианты
опыта
№
колб
Навеска,
взятая
для сжи-
гания
Показа-
ния
прибора
Содержа-
ние
Cu
2+
по ка-
либровоч-
ной кривой
Содержание Cu
2+
мг/г сухой
массы
П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в о в :
раствор диэтилдитиокарбамата свинца готовят растворением 300 мг уксусно-
кислого свинца (CH
3
COO)
3
Pb в 50 мл воды. К раствору прибавляют 1,5 г сегнетовой соли
(K, Na виннокислый), подщелачивают раствор несколькими каплями концентрированного
КОН до появления слабо-розовой окраски по фенолфталеину (рН=9–10), затем добавляют
туда 1,5 г КСN. Отдельно растворяют в 50 мл воды 400 мг натриевой соли диэтилдитиокар-
бамата, и растворы смешивают; при этом образуется суспензия. Последнюю переливают в
большую делительную воронку и экстрагируют 500 мл хлороформа при энергичном встря-
хивании. Водную фазу еще раз экстрагируют 200 мл хлороформа. Хлороформенные фрак-
ции объединяют, дважды промывают половинным объемом воды, фильтруют и доводят до
2 л хлороформом. Такой раствор может храниться в темноте в течение 2 недель;
раствор цитрата аммония: 30 г двузамещенного цитрата аммония растворяют
в 70–80 мл воды, дважды экстрагируют небольшим количеством хлороформенного рас-
твора диэтилдитиокарбамата свинца (хлороформенную фазу отбрасывают, раствор кипя-
тят 10 мин, фильтруют, охлаждают и доводят водой в мерной колбе до 100 мл).
5.3. Определение цинка с дитизоном
Метод основан на получении окрашенного комплекса цинка с
дитозаном. Этот комплекс может быть экстрагирован CCl
4
и колори-
метрирован без удаления избытка дитозана (метод смешанной окраски).
Следы меди, свинца, серебра и некоторых других микроэлемен-
тов остаются в водной фазе вследствие образования прочных комплек-
сов с используемым в методе для этих целей тиосульфатом.
Реактивы и оборудование: конц. HCl; ацетатный буфер; 25%-ный раствор тио-
сульфата натрия; раствор дитизона в CCl
4
; металлический цинк; метиловый красный; фар-
форовые тигли; делительная воронка емкостью 50–100 мл; бюретка; колбы на 50 мл (25
шт.); муфельная печь; ФЭК.
Ход работы:
1. Пробы растительного материала (300-500 мг) помещают в
фарфоровые тигли и обугливают с 3–5 мл спирта. Раствор озоляют в
муфеле при 450–500ºС со всеми предосторожностями, необходимыми 
    Н – навеска в г, соответствующая взятому для опыта объему рас-
твора.
       8. Результаты измерений и расчетов записывают в таблицу 19.
                                                                        Таблица 19
                       Определение содержания меди
Варианты      №      Навеска,    Показа-      Содержа-         Содержание Cu2+
 опыта       колб     взятая       ния           ние
                                                              мг/г сухой       мг/%
                     для сжи-    прибора     Cu2+по ка-
                                                               массы
                      гания                  либровоч-
                                             ной кривой


           Приготовление реактивов:
           раствор диэтилдитиокарбамата свинца готовят растворением 300 мг уксусно-
кислого свинца (CH3COO)3Pb в 50 мл воды. К раствору прибавляют 1,5 г сегнетовой соли
(K, Na виннокислый), подщелачивают раствор несколькими каплями концентрированного
КОН до появления слабо-розовой окраски по фенолфталеину (рН=9–10), затем добавляют
туда 1,5 г КСN. Отдельно растворяют в 50 мл воды 400 мг натриевой соли диэтилдитиокар-
бамата, и растворы смешивают; при этом образуется суспензия. Последнюю переливают в
большую делительную воронку и экстрагируют 500 мл хлороформа при энергичном встря-
хивании. Водную фазу еще раз экстрагируют 200 мл хлороформа. Хлороформенные фрак-
ции объединяют, дважды промывают половинным объемом воды, фильтруют и доводят до
2 л хлороформом. Такой раствор может храниться в темноте в течение 2 недель;
           раствор цитрата аммония: 30 г двузамещенного цитрата аммония растворяют
в 70–80 мл воды, дважды экстрагируют небольшим количеством хлороформенного рас-
твора диэтилдитиокарбамата свинца (хлороформенную фазу отбрасывают, раствор кипя-
тят 10 мин, фильтруют, охлаждают и доводят водой в мерной колбе до 100 мл).

                      5.3. Определение цинка с дитизоном
         Метод основан на получении окрашенного комплекса цинка с
дитозаном. Этот комплекс может быть экстрагирован CCl4 и колори-
метрирован без удаления избытка дитозана (метод смешанной окраски).
         Следы меди, свинца, серебра и некоторых других микроэлемен-
тов остаются в водной фазе вследствие образования прочных комплек-
сов с используемым в методе для этих целей тиосульфатом.
          Реактивы и оборудование: конц. HCl; ацетатный буфер; 25%-ный раствор тио-
сульфата натрия; раствор дитизона в CCl4; металлический цинк; метиловый красный; фар-
форовые тигли; делительная воронка емкостью 50–100 мл; бюретка; колбы на 50 мл (25
шт.); муфельная печь; ФЭК.
       Ход работы:
       1. Пробы растительного материала (300-500 мг) помещают в
фарфоровые тигли и обугливают с 3–5 мл спирта. Раствор озоляют в
муфеле при 450–500ºС со всеми предосторожностями, необходимыми

58

Страницы