Большой практикум по биоэкологии. Ч. 1. Воскресенская О.Л - 57 стр.

        Ход работы:
         1. Пробы растительного материала (300-500 мг) помещают в
фарфоровые тигли и обугливают с 3-5 мл спирта. Раствор озоляют в
муфеле при 450–500ºС со всеми предосторожностями, необходимыми
во избежание потерь материала. Золу растворяют в 10 мл 6н раствора
HCl, переносят в делительную воронку и добавляют 2-3 капли свежей
хлорной воды для окисления железа и меди.
         2. Ионы металлов экстрагируют в эфир, для чего в делительную
воронку прибавляют 15 мл перегнанного эфира, встряхивают и через 2
мин отделяют эфирный слой. Операцию повторяют 2 раза. Объединен-
ную эфирную фракцию помещают в стакан или чашку для выпаривания
и отгоняют эфир под тягой при полностью опущенных стеклах вытяж-
ного шкафа на бане с горячей водой.
         3. Сухой остаток после испарения эфира обрабатывают 4 мл 30%-
ного раствора лимоннокислого аммония, переносят с 10 мл воды в делитель-
ную воронку на 100 мл и добавляют каплю индикатора крезол-рота.
         4. В раствор по каплям (под тягой) приливают 2н раствор амми-
ака до перехода окраски в фиолетовую (рН=8,5), и вслед за этим, 10 мл
раствора диэтилдитиокарбамата. Делительные воронки энергично
встряхивают в течение 5 мин.
         5. После разделения фаз хлороформенный слой отделяют в пробир-
ку, добавляют туда на кончике скальпеля безводный Na2SO4 для удаления
капель воды и измеряют экстинкцию на спектрофотометре при =436 нм.
         6. Для построения калибровочной кривой в пределах от 1 до 25
мкг меди в пробе используют раствор медного купороса. Стандартные
растворы обрабатывают так же, как и опытные, начиная с момента экс-
тракции ионов Cu2+ из подкисленных HCl растворов в эфир. Ионы Cu2+
сильно абсорбируются стеклом, поэтому стандартный раствор следует
готовить в день употребления. Посуду перед определением необходимо
вымыть 1%-ной HNO3, а затем многократно сполоснуть бидистиллятом.
         7. Вычисляют процент содержания меди в растительном мате-
риале по формуле: %Cu 2        А 100 К Н 2О
                                              ,
                                 Н 1000
где А – концентрация меди в мг / мл, найден по графику и соответствует
оптической плотности испытанного раствора или показания прибора,
переведенные на ctg α;
    1000 – для пересчета навески в мг;
    К н2 о   – поправка на влажность растительного материала;
    100 – для пересчета в %;


                                                                     57