Равновесные электродные системы. Граница раздела заряженных фаз. Часть 3. Введенский А.В - 17 стр.

UptoLike

Рубрика: 

17
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ
Реализовать редокс- электрод, убедиться в его обратимости, опреде-
лить стандартный окислительно - восстановительный потенциал . Исследо -
вание сводится к измерению напряжения гальванического элемента, со-
ставленного из Pt - электрода (в растворах с меняющейся концентрацией
с
Ox
, равной с
Red
) и хлоридсеребряного электрода сравнения .
Работа состоит из двух этапов:
1. 1.Приготовление растворов и электродов.
2. Определение потенциала окислительно- восстановительного
электрода.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Этап 1. Приготовление растворов и электродов
По указанию преподавателя выбирается одна из редокс- систем :
Fe
3+
/Fe
2+
; Cr
3+
/Cr
2+
или
4
MnO
/Mn
2+
. Приготавливают несколько растворов
с концентрацией окисленной и восстановленной форм: 0,01; 0,005; 0,002;
0,001 и 0,0005 М . Для получения первого раствора (в случае системы
Fe
3+
/Fe
2+
) необходимо смешать по 50,0 мл исходного, имеющегося в лабо-
ратории 0,02 М растворов соли Мора (NH
4
)
2
SO
4
·FeSO
4
и хлорида железа
(III). Полученный раствор объемом 100,0 мл содержит по 0,01 М ионов
Fe
3+
и Fe
2+
. Последовательным разбавлением его готовят все остальные
растворы (см . Работу 1 данного раздела).
В качестве рабочего электрода используют платиновую проволоку
или пластинку, которую перед началом опыта необходимо на 1-2 минуты
осторожно погрузить в раствор концентрированной азотной кислоты и
промыть дистиллированной водой . Электродом сравнения служит хлорид-
серебряный электрод с известным потенциалом по ст. в. э.
Этап 2. Определение потенциала окислительно-восстановительного
электрода
Используют ячейку, изображенную на рис.1.5. В один из стаканов
объемом по 100,0 мл наливают 25-30 мл приготовленного рабочего рас-
твора и погружают в него платиновый электрод. В другой 30,0 мл насы -
щенного раствора KCl, куда помещают хлоридсеребряный электрод срав-
нения . Подключают электроды к клеммам измерительного прибора со-
гласно полярности (см . рис.1.5). Цепь замыкают солевым мостиком , за-
полненным раствора нитрата калия или аммония . Необходимо следить,
чтобы при погружении солевого мостика в раствор в месте контакта не ос-
тался пузырек воздуха . Замеры разности потенциалов проводят до уста-
новления постоянного значения напряжения с точностью ± 0,1 мВ . Каждое
значение напряжения необходимо получить не менее трех раз , обновляя
раствор в стакане с Pt электродом . После этого переходят к следующей
концентрации рабочего раствора.