Методические указания к лабораторному практикуму по курсу "Рентгенография металлов". Занин И.Е - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

10
Если определено межплоскостное расстояние, соответствующее ли-
нии под некоторым углом θ, то вычисленная по формуле (3) величина па-
раметра элементарной ячейки равна:
а = а
0
[1 + f(θ)]. (4)
Для большинства инструментальных смещений дифракционных ли-
ний Δθ —> 0 (а, следовательно, и f(θ) —> 0) при θ — > 90° и, кроме того,
f(θ) обычно можно представить в виде некоторой простой функции от угла θ.
Наилучшие результаты метод экстраполяции дает в том случае, когда экс-
траполяционная функция f(θ) представляет собой прямую
. Тогда величина
параметра а, согласно формуле (4), является линейной функцией. Одна из
наиболее распространенных экстраполяционных функций – функция Тей-
лора–Синклера:
f(θ) = 1/2[(cos
2
θ/sin θ) + (cos
2
θ/θ)]
Кроме того, что эта функция дает прямолинейную зависимость, она
также учитывает ошибки, обусловленные поглощением рентгеновских лу-
чей веществом и расходимостью рентгеновского пучка.
Таким образом, для прецизионного определения параметров элемен-
тарной ячейки необходимо измерить положение нескольких пиков под уг-
лами 60° < θ <85°. Для каждого из них определить значение параметра эле-
ментарной ячейки а и отложить эти значения в зависимости от f(θ). Пере-
сечение прямой, соединяющей экспериментальные значения А с осью θ = 90°,
определит значение параметра a
экстр
, свободное от всех систематических
погрешностей. Так как число дифракционных пиков, используемых в экстра-
поляционных методах, обычно больше двух, то для проведения экстрапо-
ляционной прямой необходимо воспользоваться методом наименьших
квадратов.
Для прецизионного измерения периодов кристаллической решетки
методом экстраполяции в поликристаллических образцах в данной работе
используется универсальный рентгеновский дифрактометр ДРОН-4 в ком-
плексе с персональным компьютером.
Методика выполнения работы
1. Получить рентгенограмму от поликристаллического образца куби-
ческой сингонии на дифрактометре ДРОН-4.
Условия съемки:
− напряжение рентгеновской трубки – 35 kV,
− ток накала – 20 mА,
− скорость вращения детектора – 1 град/мин,

Страницы