Органическая химия. Золотарева А.М. - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

16
Особое внимание уделяют описанию способа выделения и
очистки продукта реакции, обязательно указывая выход неочищенного
продукта. При выделении жидкого продукта реакции указывают способ
фракционирования с описанием прибора и указанием числа выделенных
фракций, температуры их кипения, массы их при каждой перегонке,
потерь при перегонке, констант препарата на каждой стадии очистки
вплоть до получения вещества в чистом виде с константами,
подтверждающими его чистоту.
При получении кристаллического вещества описывают способ
его кристаллизации с указанием количества вещества, взятого для
перекристаллизации, и количества растворителя. Обязательно
указывают температуру плавления вещества как неочищенного, так и
после кристаллизации.
Приводят данные хроматографического анализа и в журнал
вклеивают эскизы хроматограмм. Если выполнялись съемки ИК- и УФ-
спектров, то вклеивают и полученные спектры.
В отчет включают также и описание неудачно проведенной работы с
указанием причины неудачи.
Константы и выходы полученных веществ приводят в конце отчета
в таблице « Характеристика полученного соединения».
Характеристика полученного соединения
Структурная
формула
вещества
Константы
Выход
Установленные в работе
По лит.данным
Т кип
Т.пл
η
20
D
d
20
4
R
f
ИК
см
-1
УФ
г
От теор. %
От метод. %
3.17 ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕИЗВЕСТНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО
СОЕДИНЕНИЯ
(Итоговая работа в рамках УИРС)
В процессе обучения и последующей практической или научно-
исследовательской деятельности работники пищевой промышленности
сравнительно часто сталкиваются с необходимостью идентификации
того или иного органического соединения. В основном это будут уже
известные органические соединения различных классов, однако для их
конкретного отнесения необходимо уметь их точно идентифицировать.
Методы идентификации простых соединений в большинстве своем не
очень сложны, поэтому после практикума по аналитической части
органической химии студенты выполняют учебно-исследовательскую
работу ( в рамках итоговой работы) по выделению, очистке и
идентификации неизвестного органического вещества
Студент получает жидкое или твердое органическое вещество;
это соединение он должен очистить и идентифицировать, т.е.
установить, во-первых, к какому классу соединений оно относится, и,
во- вторых, точно определить его. В более сложном варианте дается
смесь ( но обычно не более двух) соединений, тогда первоначально
необходимо разделить ее на отдельные соединения.
Поэтому прежде всего нужно определить, сколько
индивидуальных соединений содержит исследуемая проба. Следует
учитывать, что, кроме того, в пробе могут находиться механические
примеси ( стекло, песок, уголь) и примеси, придающие нехарактерную
окраску органическому соединению, хотя эти красящие примеси будут
присутствовать в очень небольшом количестве. Нехарактерную темную
окраску часто приобретают легко окисляющиеся соединения при
хранении на воздухе ( фенолы, ароматические амины и др.)
Пробу на индивидуальность проводят с помощью тонкослойной
хроматографии, используя в качестве адсорбента оксид алюминия или
силикагель, либо готовые пластинки силуфола. При
хроматографировании нужно использовать несколько систем
растворителей ( элюентов) или различные адсорбенты: наличие только
одного основного пятна при хроматографировании в различных
условиях с большой степенью вероятности свидетельствует о
присутствии только одного органического вещества в пробе.
Твердые вещества можно разделить, используя их различную
растворимость в том или ином растворителе. Повторная кристаллизация
служит методом очистки от примесей. Так, кристаллизация с
добавлением активированного угля часто позволяет освободится от
окрашенных примесей. Чистое индивидуальное органическое вещество
обладает характерными, присущими только ему константами, и его

Страницы