Современные методы исследований в биохимии. Битуева А.В - 14 стр.

UptoLike

Рубрика: 

шкалаkQ
шкалаMh
VhC
X
cm
utrxcm
×××
××
×
×
=
где С
ст
концентрация эфирной формы витамина в
контрольном растворе, мкг/см
3
;
h
cm
высота пика витамина в контрольном растворе,
мм
h
x
высота пика витамина в пробе, мм
V
гек
объем гексана, взятый для экстракции, см
3
Q – разбавление гексанового экстракта (п 7.2)
M – масса навески продукта, г
k – коэффициент пересчета эфирных форм витаминов в
спиртовые, равный
0,87 для ретинолацетата
0,54 для ретинолпальмитата
0,91 – для α-тоферолацетата
4.2. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА С В ПРОБАХ
ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХИ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ НА
АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ «ФЛЮОРАТ-02»
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Метод основан на извлечении витамина С из пищевого
продукта, обработки экстракта актированным углем с целью
его очистки и одновременного окисления аскорбиновой
кислоты в дигидроаскорбиновую (ДАК) и последующим
проведением реакции с о-фенилендиамином в слабокислой
среде с образованием флюоресцирующего продукта.
Диапазон измеряемых массовых концентраций
витамина С в экстракте – 0,01 – 0,1 мг/см
3
, что при навеске 1 –
50 г. Соответствует массовой доле 0,01 – 5,0 мг/г
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,
УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При измерении массовой доли витамина С используют
следующие средства измерения, вспомогательное
оборудование, реактивы и материалы.
2.1. Средства измерения и вспомогательные
устройства
Анализатор жидкости "Флюорат-02" ТУ 4321-001-
20506233-94
Весы аналитические 2-го класса точности
(ВЛР-200, ВЛА-200) ГОСТ 24104 - 88Е
Меры массы ГОСТ 7328-82Е
Пипетки мерные 2-2-10, ГОСТ 29169 - 91
Пипетки градуированные
вместимостью 1, 2, 5 см
3
ГОСТ 29227 -91
Колбы мерные 2-50-2, 2-500-2, 2-100-2 ГОСТ 1770-74Е
Пробирки лабораторные ГОСТ 25336-82
вместимостью 10-20 см
3
Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83
Шкаф сушильный
Часы наручные
Стакан лабораторный ГОСТ 25336-82
вместимостью 500, 1000 см
3
2.2. Реактивы
Аскорбиновая кислота
о-Фенилендиамин гидрохлорид или ТУ 6-09-5888-69
о-Фенилендиамин основание:]
Фосфорный ангидрид, ч. ТУ 6-09-4173-85
Натрий уксуснокислый трехводный, х.ч. ГОСТ 199-78
Уголь активированный иди уголь древесный.
Кислота азотная, х.ч. ГОСТ 4461-77
Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77
Кислота борная, ч.д.а. ГОСТ 9656-75-
Кислота уксусная, х.ч. ГОСТ 61-75
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
2.3. Приготовление растворов
              C cm × hx × Vutr                                    следующие      средства     измерения,    вспомогательное
       X =                     × Q × k × шкала                    оборудование, реактивы и материалы.
             hcm × M × шкала
                                                                        2.1. Средства      измерения    и   вспомогательные
      где Сст – концентрация эфирной формы витамина в
                                                                  устройства
контрольном растворе, мкг/см3;
                                                                  Анализатор жидкости "Флюорат-02"              ТУ 4321-001-
      hcm – высота пика витамина в контрольном растворе,
                                                                  20506233-94
мм
                                                                  Весы аналитические 2-го класса точности
      hx – высота пика витамина в пробе, мм
                                                                  (ВЛР-200, ВЛА-200)                    ГОСТ 24104 - 88Е
      V гек – объем гексана, взятый для экстракции, см3
                                                                  Меры массы                            ГОСТ 7328-82Е
      Q – разбавление гексанового экстракта (п 7.2)
                                                                  Пипетки мерные 2-2-10,                ГОСТ 29169 - 91
      M – масса навески продукта, г
                                                                  Пипетки градуированные
      k – коэффициент пересчета эфирных форм витаминов в
                                                                  вместимостью 1, 2, 5 см3              ГОСТ 29227 -91
спиртовые, равный
                                                                  Колбы мерные 2-50-2, 2-500-2, 2-100-2 ГОСТ 1770-74Е
              0,87 – для ретинолацетата
                                                                  Пробирки лабораторные                  ГОСТ 25336-82
              0,54 – для ретинолпальмитата
                                                                  вместимостью 10-20 см3
              0,91 – для α-тоферолацетата
                                                                  Электроплитка бытовая                  ГОСТ 14919-83
                                                                  Шкаф сушильный
         4.2. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ
                                                                  Часы наручные
      МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА С В ПРОБАХ
                                                                  Стакан лабораторный                    ГОСТ 25336-82
  ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХИ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ НА
                                                                  вместимостью 500, 1000 см3
      АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ «ФЛЮОРАТ-02»
                                                                        2.2. Реактивы
       1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
                                                                  Аскорбиновая кислота
       Метод основан на извлечении витамина С из пищевого
                                                                  о-Фенилендиамин гидрохлорид или       ТУ 6-09-5888-69
продукта, обработки экстракта актированным углем с целью
                                                                  о-Фенилендиамин основание:]
его очистки и одновременного окисления аскорбиновой
                                                                  Фосфорный ангидрид, ч.                 ТУ 6-09-4173-85
кислоты в дигидроаскорбиновую (ДАК) и последующим
                                                                  Натрий уксуснокислый трехводный, х.ч. ГОСТ 199-78
проведением реакции с о-фенилендиамином в слабокислой
                                                                  Уголь активированный иди уголь древесный.
среде с образованием флюоресцирующего продукта.
                                                                  Кислота азотная, х.ч.                    ГОСТ 4461-77
       Диапазон     измеряемых      массовых     концентраций
                                                                  Кислота соляная, х.ч.                    ГОСТ 3118-77
витамина С в экстракте – 0,01 – 0,1 мг/см3, что при навеске 1 –
                                                                  Кислота борная, ч.д.а.                   ГОСТ 9656-75-
50 г. Соответствует массовой доле 0,01 – 5,0 мг/г
                                                                  Кислота уксусная, х.ч.                   ГОСТ 61-75
       2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,
                                                                  Вода дистиллированная                    ГОСТ 6709-72
       УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
                                                                        2.3. Приготовление растворов
       При измерении массовой доли витамина С используют