Современные методы исследований в биохимии. Битуева А.В - 15 стр.

UptoLike

Рубрика: 

2.3.1. Приготовление раствора о-фенилендиамина (
ОФДА). В мерной колбе вместимостью 100 см
3
растворяют
0,100 г гидро-5-хлорида ОФДА в 100 см
3
дистиллированной
воды. Допускается приготовление раствора из о-
фенилендиамина основания (0,100 г). В этом случае
растворение ведут в 100 см
3
раствора соляной кислоты,
приготовленной по п.2.3.4.
Срок хранения раствора в холодильнике - не более 3
суток. Признаком его непригодности является появление
окраски.
2.3.2. Приготовление 50%-ного раствора ацетата
натрия. 50 г трехводното ацетата натрия растворяют в
небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см
3
, доводят до метки
дистиллированной водой и при необходимости фильтруют.
Срок хранения раствора специально не
устанавливается, признаком его непригодности является
появление хлопьев или мути.
2.3.3. Приготовление смеси борной кислоты и ацетата
натрия. 3 г борной кислоты помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см
3
, растворяют ее в небольшом
количестве раствора ацетата натрия; приготовленного по
п.3.3.2, и разбавляют этим раствором до метки. Раствор
готовят непосредственно перед проведением анализа.
2.3.4. Приготовление раствора соляной кислоты
молярной концентрации 0.1 моль/дм
3
В стакан вместимостью 1000 см
3
помещают 500-600
см
3
дистиллированной воды, при помешивании добавляют 8.5
см
3
концентрированной соляной кислоты и разбавляют
дистиллированной водой до р1000 см
3
.
2.3.5. Подготовка активированного угля
Смесь 20 г угля и 100 см
3
концентрированной азотной
кислоты кипятят в течение 10 мин (в вытяжном шкафу!) и
фильтруют. Уголь переносят в стакан, перемешивают не
менее 5 раз с 200 см
3
дистиллированной воды, декантируя
жидкость. При необходимости операцию промывки водой
повторяют до достижения рН промывных вод»» 5-7 (контроль
по универсальному индикатору). Отфильтрованный уголь
сушат в сушильном шкафу при 115°С в течение 12 ч.
2.3.6. Приготовление экстрагирующего раствора.
В стакане вместимостью 500 см
3
помещают 40 см
3
концентрированной уксусной кислоты и осторожно, малыми
порциями вносят 15 г фосфорного ангидрида. Новую порцию
фосфорного ангидрида вносят только после растворения
предыдущей. Затем осторожно, небольшими порциями при
энергичном перемешивании добавляют 200 см
3
дистиллированной воды, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см
3
и доводят объем дистиллированной
водой до метки.
Полученный экстрагирующий раствор можно хранить
в бутыли с притертой пробкой в течение недели в бытовом
холодильнике.
2.3.7. Приготовление растворов аскорбиновой кислоты
с массовой концентрацией 1 и 0,05 мг/см
3
.
В мерной колбе вместимостью 100 см
3
растворяют
0,1000 г аскорбиновой кислоты в экстрагирующем растворе и
затем доводят те» же раствором до метки. Концентрация
полученного раствора равна 1 мг/см
3
.
Срок хранения раствора в бытовом холодильнике - не
более 3 дней.
С помощью пипетки отбирают 5 см
3
полученного
раствора в мерную колбу вместимостью 100 см
3
и доводят
экстрагирующим раствором до метки. Концентрация раствора
0,05 мг/см
3
. Раствор неустойчив и должен быть приготовлен
непосредственно перед проведением анализа.
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении измерений необходимо соблюдать
требования, техники безопасности (ТБ) при работе с
        2.3.1. Приготовление раствора о-фенилендиамина (      менее 5 раз с 200 см3 дистиллированной воды, декантируя
ОФДА). В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют         жидкость. При необходимости операцию промывки водой
0,100 г гидро-5-хлорида ОФДА в 100 см3 дистиллированной       повторяют до достижения рН промывных вод»» 5-7 (контроль
воды. Допускается приготовление раствора из о-                по универсальному индикатору). Отфильтрованный уголь
фенилендиамина основания (0,100 г). В этом случае             сушат в сушильном шкафу при 115°С в течение 12 ч.
растворение ведут в 100 см3 раствора соляной кислоты,                2.3.6. Приготовление экстрагирующего раствора.
приготовленной по п.2.3.4.                                           В стакане вместимостью 500 см3 помещают 40 см3
        Срок хранения раствора в холодильнике - не более 3    концентрированной уксусной кислоты и осторожно, малыми
суток. Признаком его непригодности является появление         порциями вносят 15 г фосфорного ангидрида. Новую порцию
окраски.                                                      фосфорного ангидрида вносят только после растворения
        2.3.2. Приготовление 50%-ного раствора ацетата        предыдущей. Затем осторожно, небольшими порциями при
натрия. 50 г трехводното ацетата натрия растворяют в          энергичном       перемешивании      добавляют    200    см3
небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в       дистиллированной воды, переносят в мерную колбу
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки           вместимостью 500 см3 и доводят объем дистиллированной
дистиллированной водой и при необходимости фильтруют.         водой до метки.
        Срок     хранения     раствора     специально    не          Полученный экстрагирующий раствор можно хранить
устанавливается, признаком его непригодности является         в бутыли с притертой пробкой в течение недели в бытовом
появление хлопьев или мути.                                   холодильнике.
        2.3.3. Приготовление смеси борной кислоты и ацетата          2.3.7. Приготовление растворов аскорбиновой кислоты
натрия. 3 г борной кислоты помещают в мерную колбу            с массовой концентрацией 1 и 0,05 мг/см3.
вместимостью 100 см3, растворяют ее в небольшом                      В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют
количестве раствора ацетата натрия; приготовленного по        0,1000 г аскорбиновой кислоты в экстрагирующем растворе и
п.3.3.2, и разбавляют этим раствором до метки. Раствор        затем доводят те» же раствором до метки. Концентрация
готовят непосредственно перед проведением анализа.            полученного раствора равна 1 мг/см3.
        2.3.4. Приготовление раствора соляной кислоты                Срок хранения раствора в бытовом холодильнике - не
молярной концентрации 0.1 моль/дм3                            более 3 дней.
        В стакан вместимостью 1000 см3 помещают 500-600              С помощью пипетки отбирают 5 см3 полученного
   3
см дистиллированной воды, при помешивании добавляют 8.5       раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют            экстрагирующим раствором до метки. Концентрация раствора
дистиллированной водой до р1000 см3.                          0,05 мг/см3. Раствор неустойчив и должен быть приготовлен
        2.3.5. Подготовка активированного угля                непосредственно перед проведением анализа.
        Смесь 20 г угля и 100 см3 концентрированной азотной          3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
кислоты кипятят в течение 10 мин (в вытяжном шкафу!) и               При выполнении измерений необходимо соблюдать
фильтруют. Уголь переносят в стакан, перемешивают не          требования, техники безопасности (ТБ) при работе с