Современные методы исследований в биохимии. Битуева А.В - 16 стр.

UptoLike

Рубрика: 

химическими реактивами по ГОСТ 12.1.018-86 и ГОСТ
12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с
электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования,
изложенные в технической документации на анализатор
"Флюорат-02М
4. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны
быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха 20+1
0
C
атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);.
влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С;
напряжение в сети 220+10 В
5. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.
5.1 Отбор проб
Навеска исследуемого продукта отбирается из средней
пробы, подготовленной в соответствии с действующими НТД
на конкретный вид продукции.
Для расчета ориентировочной величины навески
продукта можно использовать формулу:
М= 0,05 * V
2
/C
Н
; (г)
где М - навеска продукта, г ;
V
2
- общий объем получаемого экстракта, см
3
(обычно 50
см
3
);
С
Н
- нормативное или предполагаемое содержание
витамина С в продукте, мг/г.
Для печени величина навески составляет 1.5 г, для мяса
25 - 30 г, для молока 35-40 см
3
, капусты белокочанной - 1 г,
лука репчатого -10 - 15 г, лука зеленого - 2 г, картофеля
молодого 2 г, картофеля лежалого - 5 г, перца зеленого - 1 г,
лимонов - 0.5 г, яблок - 1.5 г, томатов - 1.5 г, смородины
черной - 2.5 г. Желательно проанализировать не менее двух
параллельных проб.
5.2. Приготовление экстракта из испытуемой пробы.
Навеску продукта помещают в фарфоровый стакан с 25 мл
экстрагирующего раствора и гомогенизируют. Полученный
гомогенат включая мякоть, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см
3
(объем колбы - это
величина V
2
в формуле для расчета величины навески в п.5.1).
Доводят содержимое колбы до метки экстрагирующим
раствором, перемешивают и фильтруют через складчатый
фильтр. При анализе сухих продуктов гомогенат после
измельчения настаивают 15-26 мин.
5.3. Обработка экстракта активированным углём.
В стакан вместимостью 100 см3 вносят 25 см
3
испытуемого экстракта, в другой стакан - 25 см
3
раствора АК с
концентрацией. 0,05 мг/см
3
. Добавляют в каждый стакан по 1 г
активированного угля, тщательно перемешивают растворы в
каждом стакане и оставляют на 5 мин. Фильтруют через сухие
фильтры "красная лента", отбрасывая первые порции
фильтрата.
5.4. Приготовление анализируемого и
градуировочного растворов
В две пробирки помещают по 5 см
3
раствора ацетата
натрия, затем в одну из них прибавляют 5 см
3
анализируемого
фильтрата (далее раствор 1), в другую - 5 см
3
фильтрата
градуировочного раствора АК (далее раствор 2),
полученных после обработки углем. Одновременно в две
другие пробирки вносят по 5 см
3
раствора смеси борной
кислоты и ацетата натрия. В одну из колб добавляют 5 cм
3
фильтрата анализируемой пробы (далее раствор . 3), а в
другую 5 см
3
фильтрата градуировочного раствора (далее
раствор 4)-, полученных после обработки углём. Смеси во
всех пробирках перемешивают и выдерживают 15 мин,
периодически взбалтывая.
5.5.Проведение реакций с ОФДА
В каждую из пробирок (№№ 1,2,3,4) добавляют по 5
химическими реактивами по ГОСТ 12.1.018-86 и ГОСТ                  5.2.       Приготовление экстракта из испытуемой пробы.
12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с           Навеску продукта помещают в фарфоровый стакан с 25 мл
электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования,     экстрагирующего раствора и гомогенизируют. Полученный
изложенные в технической документации на анализатор             гомогенат включая мякоть, количественно переносят в
"Флюорат-02М                                                    мерную колбу вместимостью 50 см3 (объем колбы - это
   4. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ                              величина V2 в формуле для расчета величины навески в п.5.1).
       При выполнении измерений в лаборатории должны            Доводят содержимое колбы до метки экстрагирующим
быть соблюдены следующие условия:                               раствором, перемешивают и фильтруют через складчатый
температура воздуха       20+10 C                               фильтр. При анализе сухих продуктов гомогенат после
атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);.       измельчения настаивают 15-26 мин.
влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С;               5.3.       Обработка экстракта активированным углём.
напряжение в сети 220+10 В                                         В стакан вместимостью 100 см3 вносят 25 см3
5.    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.                        испытуемого экстракта, в другой стакан - 25 см3 раствора АК с
       5.1 Отбор проб                                           концентрацией. 0,05 мг/см3. Добавляют в каждый стакан по 1 г
       Навеска исследуемого продукта отбирается из средней      активированного угля, тщательно перемешивают растворы в
пробы, подготовленной в соответствии с действующими НТД         каждом стакане и оставляют на 5 мин. Фильтруют через сухие
на конкретный вид продукции.                                    фильтры "красная лента", отбрасывая первые порции
       Для расчета ориентировочной величины навески             фильтрата.
продукта можно использовать формулу:                               5.4.       Приготовление         анализируемого          и
                                                                градуировочного растворов
      М= 0,05 * V2/CН;     (г)                                     В две пробирки помещают по 5 см3 раствора ацетата
                                                                натрия, затем в одну из них прибавляют 5 см3 анализируемого
   где М - навеска продукта, г ;                                фильтрата (далее раствор № 1), в другую - 5 см3 фильтрата
   V2 - общий объем получаемого экстракта, см3 (обычно 50       градуировочного раствора АК (далее раствор № 2),
см3);                                                           полученных после обработки углем. Одновременно в две
   СН - нормативное или предполагаемое содержание               другие пробирки вносят по 5 см3 раствора смеси борной
витамина С в продукте, мг/г.                                    кислоты и ацетата натрия. В одну из колб добавляют 5 cм3
       Для печени величина навески составляет 1.5 г, для мяса   фильтрата анализируемой пробы (далее раствор №. 3), а в
25 - 30 г, для молока 35-40 см3, капусты белокочанной - 1 г,    другую 5 см3 фильтрата градуировочного раствора (далее
лука репчатого -10 - 15 г, лука зеленого - 2 г, картофеля       раствор № 4)-, полученных после обработки углём. Смеси во
молодого 2 г, картофеля лежалого - 5 г, перца зеленого - 1 г,   всех пробирках перемешивают и выдерживают 15 мин,
лимонов - 0.5 г, яблок - 1.5 г, томатов - 1.5 г, смородины      периодически взбалтывая.
черной - 2.5 г. Желательно проанализировать не менее двух               5.5.Проведение реакций с ОФДА
параллельных проб.                                                      В каждую из пробирок (№№ 1,2,3,4) добавляют по 5