ВУЗ:
Составители:
29
Навеску кофе массой 2,0 г помещают в стакан, заливают 100 см
3
кипя-
щей дистиллированной воды и кипятят 5 минут. Полученную суспензию
охлаждают до 50-60ºС, фильтруют, фильтрат используют для анализа.
В делительную воронку вместимостью 25 см
3
последовательно вносят
10-15 см
3
хлороформа, 2 см
3
фильтрата и 0,5 см
3
раствора гидроокиси ка-
лия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осто-
рожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мину-
ты. После расслаивания системы нижний хлороформенный слой осторож-
но переносят в выпаривательную чашку. Растворитель отгоняют на водя-
ной бане досуха.
К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последовательно
1 см
3
раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки и 0,2 см
3
пе-
рекиси водорода.
Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, затем
раствор выдерживают 20 минут при комнатной температуре и нагревают
на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка
ТМПК.
Для приготовления водного раствора ТМПК к сухому остатку в охлаж-
денную до комнатной температуры чашку приливают 5-10 см
3
дистилли-
рованной воды и оставляют до его полного растворения.
Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мер-
ную колбу вместимостью 25 см
3
и доводят объем раствора в колбе до мет-
ки.
Оптическую плотность полученного раствора определяют на колори-
метре, используя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 3 см при
длине волны 450 нм. Оптическая плотность исследуемого раствора неме-
няется в течение 20 мин.
Массовую долю кофеина (в %) в пересчете на сухое вещество вычисля-
ют по формуле:
К =
3
)100(
100256,003,1
VWm
Д
×−×
×
×
×
×
, где
1,03 – коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хло-
роформом на первом этапе экстракции;
0,6 – коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотно-
сти раствора кофеина от его концентрации в растворе;
Д – оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК;
25 – объем анализируемого раствора ТМПК, получаемый в результате
окисления кофеина, см
3
;
m – масса навески кофе, г;
W – массовая доля влаги анализируемого образца кофе, %;
V
3
– объем раствора кофе, используемый для экстракции, см
3
.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
Навеску кофе массой 2,0 г помещают в стакан, заливают 100 см3 кипя- щей дистиллированной воды и кипятят 5 минут. Полученную суспензию охлаждают до 50-60ºС, фильтруют, фильтрат используют для анализа. В делительную воронку вместимостью 25 см3 последовательно вносят 10-15 см3 хлороформа, 2 см3 фильтрата и 0,5 см3 раствора гидроокиси ка- лия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осто- рожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мину- ты. После расслаивания системы нижний хлороформенный слой осторож- но переносят в выпаривательную чашку. Растворитель отгоняют на водя- ной бане досуха. К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последовательно 1 см3 раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки и 0,2 см3 пе- рекиси водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, затем раствор выдерживают 20 минут при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка ТМПК. Для приготовления водного раствора ТМПК к сухому остатку в охлаж- денную до комнатной температуры чашку приливают 5-10 см3 дистилли- рованной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мер- ную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора в колбе до мет- ки. Оптическую плотность полученного раствора определяют на колори- метре, используя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 3 см при длине волны 450 нм. Оптическая плотность исследуемого раствора неме- няется в течение 20 мин. Массовую долю кофеина (в %) в пересчете на сухое вещество вычисля- ют по формуле: 1,03 × 0,6 × Д × 25 × 100 К= , где m × (100 − W ) × V3 1,03 – коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хло- роформом на первом этапе экстракции; 0,6 – коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотно- сти раствора кофеина от его концентрации в растворе; Д – оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК; 25 – объем анализируемого раствора ТМПК, получаемый в результате окисления кофеина, см3; m – масса навески кофе, г; W – массовая доля влаги анализируемого образца кофе, %; V3 – объем раствора кофе, используемый для экстракции, см3. 29 PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 27
- 28
- 29
- 30
- 31
- …
- следующая ›
- последняя »