ВУЗ:
Составители:
9
С
1
– масса тигля с золой после прокаливания, г;
С – навеска, г.
Вычисление проводят с точностью до 0,01%.
3.4. Определение содержания эфирного масла
Метод основан на извлечении эфирных масел из пряностей путем от-
гонки с водяным паром, с последующим измерением их объема (ОСТ 18-
11-70).
Приборы, оборудование и реактивы: колбы конические вмести-
мостью 100, 250 и 1000 см
3
, шариковые холодильники, электроплитка, су-
шильный шкаф, весы, водяная баня, делительная воронка на 500 см
3
, во-
ронка стеклянная, цилиндр на 500 см
3
, эксикатор, бумага фильтровальная,
соль поваренная сорта «Экстра», вода дистиллированная, диэтиловый
эфир.
Порядок анализа
Из средней пробы берут навеску пряности 20-25 г, помещают в колбу на
1000 см
3
, наливают 300-350 см
3
дистиллированной воды, прибавляют 30 г
поваренной соли, затем колбу соединяют с холодильником и приемной
колбой на 250 см
3
.
Содержимое отгонной колбы нагревают на электроплитке до кипения,
отгоняют дистиллят до получения 125 см
3
отгона. Дистиллят переносят в
делительную воронку, добавляют 30 г поваренной соли, взбалтывают, и
после растворения поваренной соли в воронку вносят 25 см
3
диэтилового
эфира. Делительную воронку закрывают притертой пробкой и взбалтыва-
ют в течение 3 минут, периодически поворачивая воронку вверх краном и
открывая его для спуска паров эфира, образующихся при взбалтывании.
После расслоения водный слой отделяют через спускной кран воронки, а
эфирную вытяжку сливают через верх воронки в чистую сухую колбу на
100 см
3
, не допуская попадания капель воды. Водный слой обрабатывают
вторично 20 см
3
эфира и третий раз 20 см
3
эфира в течение 1 минуты. Раз-
деление эфирного и водного слоя производят как и в первом случае.
Все эфирные вытяжки сливают вместе, сушат прокаленным сульфатом
натрия (0,5-1 г) в течение 10-15 минут при 2-3-кратном встряхивании,
фильтруют через фильтровальную бумагу в сухую, взвешенную на анали-
тических весах плоскодонную колбу на 100 см
3
. Этиловый эфир отгоняют
на водяной бане, нагретой до 50˚С, остатки эфира удаляют, вращая колбу в
наклонном положении до прекращения его испарения, что видно в прохо-
дящем свете. Затем открытую колбу выдерживают в сушильном шкафу
при 35˚С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
Массовую долю эфирного масла (в %) вычисляют по формуле:
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
С1 – масса тигля с золой после прокаливания, г; С – навеска, г. Вычисление проводят с точностью до 0,01%. 3.4. Определение содержания эфирного масла Метод основан на извлечении эфирных масел из пряностей путем от- гонки с водяным паром, с последующим измерением их объема (ОСТ 18- 11-70). Приборы, оборудование и реактивы: колбы конические вмести- мостью 100, 250 и 1000 см3, шариковые холодильники, электроплитка, су- шильный шкаф, весы, водяная баня, делительная воронка на 500 см3, во- ронка стеклянная, цилиндр на 500 см3, эксикатор, бумага фильтровальная, соль поваренная сорта «Экстра», вода дистиллированная, диэтиловый эфир. Порядок анализа Из средней пробы берут навеску пряности 20-25 г, помещают в колбу на 1000 см3, наливают 300-350 см3 дистиллированной воды, прибавляют 30 г поваренной соли, затем колбу соединяют с холодильником и приемной колбой на 250 см3. Содержимое отгонной колбы нагревают на электроплитке до кипения, отгоняют дистиллят до получения 125 см3 отгона. Дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют 30 г поваренной соли, взбалтывают, и после растворения поваренной соли в воронку вносят 25 см3 диэтилового эфира. Делительную воронку закрывают притертой пробкой и взбалтыва- ют в течение 3 минут, периодически поворачивая воронку вверх краном и открывая его для спуска паров эфира, образующихся при взбалтывании. После расслоения водный слой отделяют через спускной кран воронки, а эфирную вытяжку сливают через верх воронки в чистую сухую колбу на 100 см3, не допуская попадания капель воды. Водный слой обрабатывают вторично 20 см3 эфира и третий раз 20 см3 эфира в течение 1 минуты. Раз- деление эфирного и водного слоя производят как и в первом случае. Все эфирные вытяжки сливают вместе, сушат прокаленным сульфатом натрия (0,5-1 г) в течение 10-15 минут при 2-3-кратном встряхивании, фильтруют через фильтровальную бумагу в сухую, взвешенную на анали- тических весах плоскодонную колбу на 100 см3. Этиловый эфир отгоняют на водяной бане, нагретой до 50˚С, остатки эфира удаляют, вращая колбу в наклонном положении до прекращения его испарения, что видно в прохо- дящем свете. Затем открытую колбу выдерживают в сушильном шкафу при 35˚С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. Массовую долю эфирного масла (в %) вычисляют по формуле: 9 PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 7
- 8
- 9
- 10
- 11
- …
- следующая ›
- последняя »