Органический синтез. Быкова Н.Н - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

1. Синтез бромистого этила.
В круглодонную колбу налейте 40 см
3
этилового спирта, 35 см
3
воды и осторожно, небольшими порциями 75 см
3
кон-
центрированной серной кислоты. Раствор охладите под струей воды до комнатной температуры, перемешивая его враща-
тельными движениями. Затем небольшими порциями (через воронку, чтобы не загрязнить горловину колбы) всыпьте тонко
растертый порошок бромистого калия. Разбавление спирта и измельчение бромистого калия необходимо проводить при ох-
лаждении (лед) для избежания побочной реакции, протекающей с выделением брома и диоксида серы. К колбе присоедините
дефлегматор, холодильник Либиха и алонж. Конец алонжа опустите в коническую колбу, в которую налейте воды и помес-
тите кусочки льда. Конец алонжа погрузите в воду на 2-3 см. Правильность сборки установки проверяет преподаватель или
лаборант. Реакционную смесь нагрейте на песчаной бане.
В случае сильного вспенивания из-за развития побочных реакций нагрев уменьшают. После выделения основной части
бромистого этила в колбе создается разрежение, и вода через алонж из приемника поднимается в холодильник и может по-
пасть в колбу с нагретой серной кислотой. Необходимо быть внимательным при проведении синтеза, и в случае подъема
жидкости в алонже сдвинуть его с холодильника. В колбе создастся атмосферное давление, и жидкость опустится. После
этого ставят алонж в первоначальное положение и продолжают работу. Реакцию ведут до прекращения выделения масляни-
стых капель бромистого этила.
2. ВЫДЕЛЕНИЕ И ОЧИСТКА БРОМИСТОГО ЭТИЛА.
Содержимое конической колбы-приемника перенесите в делительную воронку, предварительно проверьте герметич-
ность крана. Нижний слой бромистого этила слейте из воронки в приемник. Для осушки добавьте прокаленный хлористый
кальций. Колбу закройте пробкой с хлоркальциевой трубкой. Сушите в течение 20 мин. Затем бромистый этил отделите от
хлористого кальция фильтрованием и перегоните.
Температура кипения чистого бромистого этила 38 °С. Полученный бромистый этил может содержать примеси диэти-
лового эфира и спирта. Для освобождения от спирта и эфира бромистый этил можно промыть серной кислотой. Необходи-
мость в такой операции можно определить хроматографически.
3. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОГЕНАЛКИЛА.
Каплю пробы прибавьте к 2 см
3
2 % раствора нитрата серебра в этиловом спирте. Если не будет заметно никакой реак-
ции по истечении 5 мин стояния при комнатной температуре, то раствор подогрейте до кипения и обратите внимание на об-
разование и цвет осадка. Затем прибавьте две капли разбавленной 5 % азотной кислоты и наблюдайте, растворился ли оса-
док. Галогениды серебра не растворяются в разбавленной азотной кислоте.
Примечание. Таким методом не могут быть обнаружены галогенарилы, галогенвинилы, четыреххлористый углерод
и некоторые аналогичные по строению соединения.
4. Определение галогенпроизводных раствором йодистого натрия
в ацетоне.
Две капли пробы прибавьте к 2 см
3
ацетонового раствора йодида натрия. Для приготовления реактива необходимо 5 г
йодида натрия растворить в 100 г чистого ацетона. Пробирку встряхните и раствору дайте постоять 3 мин при комнатной
температуре. Обратите внимание на то, образовался ли осадок и принял ли раствор красно-бурую окраску вследствие выде-
ления свободного йода.
Примечание. Галоидные винилы и арилы не могут быть обнаружены этой реакцией.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1 Какие меры техники безопасности следует соблюдать при получении бромэтана?
2 Сформулируйте правила образования названий спиртов и гало-
генуглеводородов по рациональной номенклатуре и номенклатуре
ИЮПАК. Приведите примеры.
3 Укажите особенности строения молекул этилового спирта и
бромэтана.
4 Напишите уравнения реакции получения всеми возможными способами: а) этилового спирта; б) глицерина; в) бромэта-
на; г) 1,2-дихлорэтана.
5. Охарактеризуйте химические свойства спиртов (на примере
этилового спирта и глицерина). Приведите уравнения реакций, укажите условия: а) окисления; б) дегидратации; в)
кислотно-основные свойства.
6. Охарактеризуйте химические свойства галогенуглеводородов (на примере бромэтана). Приведите уравнения реакций
и укажите условия:
а) взаимодействия с металлическим натрием, магнием; б) реакций нуклеофильного замещения; в) дегидрогалогениро-
вания.
7. Укажите области применения галогенуглеводородов и спиртов.
8. Предложите реакции, при помощи которых можно обнаружить и разделить смесь первичного, многоатомного спир-
тов.
9. Предложите реакции, при помощи которых можно обнаружить и разделить смесь моногалогенуглеводорода и поли-
галогенуглеводородов (бромэтана и 1,2-дихлорэтана).
10. Предложите схему получения этилового спирта и бромэтана из неорганических веществ

Страницы