Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 27 стр.

       Правило Траубе графически изображается прямой, представленной на рис. 12. На ри-
сунке видно, что разница теплот сорбции между соседними членами гомологического ряда
постоянна.
       Выполнение работы. Длина колонки 120 см, её диаметр 0,4см. Газ – носитель азот,
скорость его потока 20мл/мин. Твердая фаза – ИНЗ – 600 или сферохром – 1, или другой но-
ситель аналогичной химической природы. Жидкая фаза – 10% полиэтилен гликоля от массы
носителя. Скорость диаграммной ленты 24 мм/мин. Объем пробы 0,0006мл.
       При каждой указанной температуре опыта измерить время удерживания бензола tr и
несорбирующегося газа tr(0) (водорода), рассчитать соответствующие коэффициенты распре-
деления К по (7) и исправленные объемы удерживания Vr(испр) по (3в), вводя поправки f1, f2 и
f3 .
       Результаты измерений и расчетов представить в виде таблицы:

                               αs,
                       100             tr,     tr(0),                 Vr(испр LgVr(
       T0C     T,0K            мл/м                     К     lgK
                        Т              мин     мин                    ) мл    испр)
                               ин

      по результатам измерений и расчетов построить график уравнения (3а), используя со-
отношения (3а/) и (4), т.е. в координатах lgК – 1000/Т или построить график уравнения (11) в
координатах lgVr(испр) – 1000/Т. По полученным графикам рассчитать угловой коэффициент
пользуясь (5) или аналогичной формулой
                                   Q     ∆ lg Vr ( испр )
                              А= S =                      .          (14)
                                  2,3R     ∆(1 / Т )
      Отсюда
                                        ∆ lg Vr (испр )
                              QS = 2,3R                 кол/моль     (15)
                                          ∆( 1 )
                                               Т

       Далее по (1а) вычислить свободную энергию растворения бензола в полиэтиленгли-
коле при указанных четырех температурах и соответсвующих значениях коэффициента рас-
пределения (К).
       Полученные значения свободной энергии ∆GS, энтальпии ∆НS, численно равные из-
меренной теплоте растворения – Q, абсолютную температуру колонки Т подставить в (8а) и
вычислить энтропию растворения. Расчет произвести для четырех указанных температур и
ввести средний результат.

      Работа 5. Разделение и количественное определение органических кислот мето-
дом распределительной колоночной хроматографии.

       Цель работы. Разделить и количественно определить органические кислоты методом
распределительной хроматографии на колонке силикагеля.
       Материалы и реактивы: соляная кислота (уд. вес 1, 19); серная кислота 5н; серная ки-
слота разбавленная 1:1; сернокислый натрий безводный; раствор тимолового синего (0,1г
тимолового синего в 100 мл воды с добавлением 2 мл 0,1н NaOH); раствор бромкрезола зе-
леного (0,25-бромкрезола зеленого в 100мл воды с добавлением 1,5мл 0,1нNaOH); 1%-ный
раствор бутилового спирта в хлороформе 100мл; 5%-ный раствор бутилового спирта в хло-
рофиле; индикаторная бумага «като»; аммиак 20%-ный; титрованный раствор NaOH 0,05н;
силикагель для распределительной хроматографии: хроматографическая колонка.
       Смесь кислот (для проведения лабораторной работы смесь кислот может быть приго-
товлена искусственно, при смешивании в различных сочетаниях и отношениях 0,1н раство-
ров уксусной, муравьиной, пропионовой и масляной кислот).