ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
14
Оборудование и посуда: Конические колбы на 250 мл,
л. Плитка, фильтровальная бумага (синяя лента), водяная
баня, воронка, мерный цилиндр на 500 мл, мерная колба на
1 л, бюретка.
Реактивы: 11,1% CaCl
2
, 10% NH
3
, 1% AgNO
3
, 10%
HCl, (NH
4
)
2
C
2
O
4
насыщенный раствор, 0,1% фенолфталеи-
на, 10% H
2
SO
4
, 0,1N KMn O
4
, CaCO
3
химически чистый.
Ход работы.
На определение берут в коническую колбу на 250 мл та-
кое количество раствора, чтобы в нем содержалось не менее
0,1 и не более 0,2 г кислоты.
Таблица 5
Реактивы, обра-
ботка
Количество, время Примечание
1 2 3
11,1% р-р хлори-
стого кальция
На 0,1 гр орг. ки-
слоты 9 мл
Нагревание До кипения
0,1% р-р фенол-
фталеина
1-2 капли
10% р-р аммиака До нейтрализации
по фенолфталеину
Медленно до розо-
вого цвета р-ра
Кипячение 10 минут
Выдержка на во-
дяной бане
30 минут
Горячее фильтрование (синяя лента)
Н
2
О , t= 80-90
о
С Промывание
1% р-р AgNO
3
в
HNO
3
1-2 капли в пробир-
ку с аликвотой про-
мывных вод
До отрицательной
реакции на хлор
Фиксация объема
промывных вод (V
1
)
Поправочный коэф-
фициент раствори-
мости цитрата каль-
ция в пересчете на
лимонную кислоту
составляет 0,0055%.
Продолжение таблицы 5
1 2 3
10% р-р HCl Растворение осадка
на фильтре (20-25
мл)
Сa(C
6
H
5
O
7
)
2
+ 6HCl =
=2C
6
H
8
O
7
+ 3CaCl
2
CaC
2
O
4
+ 2HCl =
=H
2
C
2
O
4
+ CaCl
2.
Раствор количест-
венно переносят в
мерную колбу на
1000 мл
Н
2
О До метки 1000 мл перемешивание
Отбор 100 мл
Нагревание До кипения
Насыщенный ки-
пящий р-р
(NH
4
)
2
C
2
O
4
10-15 мл
CaCl
2
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
=
=CaC
2
O
4
+ 2NH
4
Cl.
0,1% р-р фенол-
фталеина
1-2 капли
10% р-р аммиака До нейтрализации
по фенолфталеину
Медленно до розо-
вого цвета р-ра
Кипячение 10 мин.
Охлаждение, фильтрование (синяя лента)
Н
2
О, 20-30
о
С Промывка осадка на
фильтре
1% р-р AgNO
3
в
HNO
3
1-2 капли в пробир-
ку с аликвотой про-
мывных вод
До отрицательной
реакции на хлор
10% р-р H
2
SO
4
20-25 мл Порциями до рас-
творения осадка на
фильтре
Нагревание До 80
о
С До кипения не до-
водить
0,1N р-р KMnO
4
Титрование До слабо-розового
окрашивания
Сумму лимонной и щавелевой кислот (Х
1
) в процентах
вычисляют по формуле:
14 Оборудование и посуда: Конические колбы на 250 мл, Продолжение таблицы 5 л. Плитка, фильтровальная бумага (синяя лента), водяная 1 2 3 баня, воронка, мерный цилиндр на 500 мл, мерная колба на 10% р-р HCl Растворение осадка Раствор количест- 1 л, бюретка. на фильтре (20-25 венно переносят в Реактивы: 11,1% CaCl2, 10% NH3, 1% AgNO3, 10% мл) мерную колбу на Сa(C6H5O7)2 + 6HCl = 1000 мл HCl, (NH4)2C2O4 насыщенный раствор, 0,1% фенолфталеи- =2C6H8O7 + 3CaCl2 на, 10% H2SO4, 0,1N KMn O4, CaCO3 химически чистый. CaC2O4 + 2HCl = Ход работы. =H2C2O4 + CaCl2. На определение берут в коническую колбу на 250 мл та- Н2О До метки 1000 мл перемешивание кое количество раствора, чтобы в нем содержалось не менее Отбор 100 мл 0,1 и не более 0,2 г кислоты. Нагревание До кипения Таблица 5 Насыщенный ки- 10-15 мл Реактивы, обра- Количество, время Примечание пящий р-р CaCl2 + (NH4)2C2O4= ботка (NH4)2C2O4 =CaC2O4 + 2NH4Cl. 1 2 3 0,1% р-р фенол- 1-2 капли 11,1% р-р хлори- На 0,1 гр орг. ки- фталеина стого кальция слоты 9 мл 10% р-р аммиака До нейтрализации Медленно до розо- Нагревание До кипения по фенолфталеину вого цвета р-ра 0,1% р-р фенол- 1-2 капли Кипячение 10 мин. фталеина Охлаждение, фильтрование (синяя лента) о 10% р-р аммиака До нейтрализации Медленно до розо- Н2О, 20-30 С Промывка осадка на по фенолфталеину вого цвета р-ра фильтре Кипячение 10 минут 1% р-р AgNO3 в 1-2 капли в пробир- До отрицательной Выдержка на во- 30 минут HNO3 ку с аликвотой про- реакции на хлор дяной бане мывных вод Горячее фильтрование (синяя лента) 10% р-р H2SO4 20-25 мл Порциями до рас- Н2О , t= 80-90оС Промывание творения осадка на 1% р-р AgNO3 в 1-2 капли в пробир- До отрицательной фильтре HNO3 ку с аликвотой про- реакции на хлор Нагревание До 80оС До кипения не до- мывных вод водить Фиксация объема Поправочный коэф- 0,1N р-р KMnO4 Титрование До слабо-розового промывных вод (V1) фициент раствори- окрашивания мости цитрата каль- ция в пересчете на Сумму лимонной и щавелевой кислот (Х1) в процентах лимонную кислоту вычисляют по формуле: составляет 0,0055%.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 14
- 15
- 16
- 17
- 18
- …
- следующая ›
- последняя »