Общая биотехнология. Ч. 2. Данилова Т.Е - 16 стр.

UptoLike

Рубрика: 

14
Оборудование и посуда: Конические колбы на 250 мл,
л. Плитка, фильтровальная бумага (синяя лента), водяная
баня, воронка, мерный цилиндр на 500 мл, мерная колба на
1 л, бюретка.
Реактивы: 11,1% CaCl
2
, 10% NH
3
, 1% AgNO
3
, 10%
HCl, (NH
4
)
2
C
2
O
4
насыщенный раствор, 0,1% фенолфталеи-
на, 10% H
2
SO
4
, 0,1N KMn O
4
, CaCO
3
химически чистый.
Ход работы.
На определение берут в коническую колбу на 250 мл та-
кое количество раствора, чтобы в нем содержалось не менее
0,1 и не более 0,2 г кислоты.
Таблица 5
Реактивы, обра-
ботка
Количество, время Примечание
1 2 3
11,1% р-р хлори-
стого кальция
На 0,1 гр орг. ки-
слоты 9 мл
Нагревание До кипения
0,1% р-р фенол-
фталеина
1-2 капли
10% р-р аммиака До нейтрализации
по фенолфталеину
Медленно до розо-
вого цвета р-ра
Кипячение 10 минут
Выдержка на во-
дяной бане
30 минут
Горячее фильтрование (синяя лента)
Н
2
О , t= 80-90
о
С Промывание
1% р-р AgNO
3
в
HNO
3
1-2 капли в пробир-
ку с аликвотой про-
мывных вод
До отрицательной
реакции на хлор
Фиксация объема
промывных вод (V
1
)
Поправочный коэф-
фициент раствори-
мости цитрата каль-
ция в пересчете на
лимонную кислоту
составляет 0,0055%.
Продолжение таблицы 5
1 2 3
10% р-р HCl Растворение осадка
на фильтре (20-25
мл)
Сa(C
6
H
5
O
7
)
2
+ 6HCl =
=2C
6
H
8
O
7
+ 3CaCl
2
CaC
2
O
4
+ 2HCl =
=H
2
C
2
O
4
+ CaCl
2.
Раствор количест-
венно переносят в
мерную колбу на
1000 мл
Н
2
О До метки 1000 мл перемешивание
Отбор 100 мл
Нагревание До кипения
Насыщенный ки-
пящий р-р
(NH
4
)
2
C
2
O
4
10-15 мл
CaCl
2
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
=
=CaC
2
O
4
+ 2NH
4
Cl.
0,1% р-р фенол-
фталеина
1-2 капли
10% р-р аммиака До нейтрализации
по фенолфталеину
Медленно до розо-
вого цвета р-ра
Кипячение 10 мин.
Охлаждение, фильтрование (синяя лента)
Н
2
О, 20-30
о
С Промывка осадка на
фильтре
1% р-р AgNO
3
в
HNO
3
1-2 капли в пробир-
ку с аликвотой про-
мывных вод
До отрицательной
реакции на хлор
10% р-р H
2
SO
4
20-25 мл Порциями до рас-
творения осадка на
фильтре
Нагревание До 80
о
С До кипения не до-
водить
0,1N р-р KMnO
4
Титрование До слабо-розового
окрашивания
Сумму лимонной и щавелевой кислот (Х
1
) в процентах
вычисляют по формуле:
                                                               14

   Оборудование и посуда: Конические колбы на 250 мл,                                                    Продолжение таблицы 5
  л. Плитка, фильтровальная бумага (синяя лента), водяная                   1                    2                   3
баня, воронка, мерный цилиндр на 500 мл, мерная колба на            10% р-р HCl         Растворение осадка Раствор количест-
1 л, бюретка.                                                                           на фильтре (20-25 венно переносят в
   Реактивы: 11,1% CaCl2, 10% NH3, 1% AgNO3, 10%                                        мл)                  мерную колбу на
                                                                                        Сa(C6H5O7)2 + 6HCl = 1000 мл
HCl, (NH4)2C2O4 насыщенный раствор, 0,1% фенолфталеи-                                   =2C6H8O7 + 3CaCl2
на, 10% H2SO4, 0,1N KMn O4, CaCO3 химически чистый.                                     CaC2O4 + 2HCl       =
                         Ход работы.                                                    =H2C2O4 + CaCl2.
   На определение берут в коническую колбу на 250 мл та-            Н2О               До метки 1000 мл    перемешивание
кое количество раствора, чтобы в нем содержалось не менее                                Отбор 100 мл
0,1 и не более 0,2 г кислоты.                                       Нагревание        До кипения
                                               Таблица 5            Насыщенный    ки- 10-15 мл
  Реактивы, обра-   Количество, время       Примечание              пящий         р-р CaCl2 + (NH4)2C2O4=
       ботка                                                        (NH4)2C2O4         =CaC2O4 + 2NH4Cl.
         1                    2                  3                  0,1% р-р фенол- 1-2 капли
11,1% р-р хлори-    На 0,1 гр орг. ки-                              фталеина
стого кальция       слоты 9 мл                                      10% р-р аммиака    До нейтрализации Медленно до розо-
Нагревание          До кипения                                                         по фенолфталеину      вого цвета р-ра
0,1% р-р фенол-     1-2 капли                                       Кипячение          10 мин.
фталеина                                                                       Охлаждение, фильтрование (синяя лента)
                                                                              о
10% р-р аммиака      До нейтрализации Медленно до розо-             Н2О, 20-30 С       Промывка осадка на
                     по фенолфталеину     вого цвета р-ра                              фильтре
Кипячение            10 минут                                       1% р-р AgNO3 в 1-2 капли в пробир- До отрицательной
Выдержка на во- 30 минут                                            HNO3               ку с аликвотой про- реакции на хлор
дяной бане                                                                             мывных вод
              Горячее фильтрование (синяя лента)                    10% р-р H2SO4          20-25 мл          Порциями до рас-
Н2О , t= 80-90оС     Промывание                                                                              творения осадка на
1% р-р AgNO3 в 1-2 капли в пробир- До отрицательной                                                          фильтре
HNO3                 ку с аликвотой про- реакции на хлор            Нагревание         До 80оС               До кипения не до-
                     мывных вод                                                                              водить
                     Фиксация    объема Поправочный коэф-           0,1N р-р KMnO4     Титрование            До слабо-розового
                     промывных вод (V1) фициент раствори-                                                    окрашивания
                                         мости цитрата каль-
                                         ция в пересчете на           Сумму лимонной и щавелевой кислот (Х1) в процентах
                                         лимонную кислоту           вычисляют по формуле:
                                         составляет 0,0055%.