Общая биотехнология. Ч. 2. Данилова Т.Е - 18 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

16
Пример расчета.
А) Содержание щавелевой кислоты
n
2
= 42,9 a
2
= 25 мл ;
Х
2
= %2,1
25
1009,42007,0
=
•
•
.
Б) Процентное содержание лимонной кислоты будет:
11,3 – 1,2 = 10,1%.
5.3. Определение глюконовой кислоты.
Основано на нейтрализации органических кислот мелом:
2C
6
H
8
O
7
+ 3CaCO
3
= Ca
3
(C
6
H
5
O
7
)
2
+ 3CO
2
+ 3H
2
O;
H
2
C
2
O
4
+ CaCO
3
= CaC
2
O
4
+ CO
2
+ H
2
O;
2C
6
H
12
O
7
+ CaCO
3
= Ca (C
6
H
11
O
7
)
2
+ CO
2
+ H
2
O.
Цитрат и оксалат кальция выпадают в осадок, а глюко-
новокислый кальций остается в растворе. Небольшое коли-
чество цитрата кальция, остающееся в растворе учитывают
с помощью поправки на его растворимость в горячей воде.
Глюконовокислый кальций переводят в труднорастворимую
соль оксалат кальция, по содержанию которого судят о со-
держании глюконовой.
Ход работы.
Для анализа берут раствор в том же объеме, что и для
определения суммы лимонной и щавелевой кислот.
Таблица 7
Реактивы, обра-
ботка
Количество, время Примечание
1 2 3
CaCO
3
, химически
чистый
Из расчета 0,78 г на
0,1 г общего содер-
жания кислот.
Приступать к сле-
дующей операции
после оседания пены
Кипячение 10 минут
Продолжение таблицы 7
1 2
3
Лакмусовая бумага Нейтральная реак-
ция
При наличии ки-
слой реакции до-
бавляют CaCO
3
и
снова кипятят
5% р-р NH
4
Cl 1-2 мл
Выдержка на во-
дяной бане (кипя-
щей)
30 минут
Горячее фильтрование
Н
2
О , t= 80-90
о
С Промывание осадка
1% р-р AgNO
3
в
HNO
3
1-2 капли в пробир-
ку с аликвотой про-
мывных вод
До отрицательной
реакции на хлор
Фиксация промывных вод (V
3
)
Нагревание До кипения Всего объема
фильтрата
Насыщенный ки-
пящий р-р
(NH
4
)
2
C
2
O
4
10-15 мл
Ca (C
6
H
11
O
7
)
2
+
+(NH
4
)
2
C
2
O
4
=
CaC
2
O
4
+ 2NH
4
Cl
По одному мл в
мин.
Кипячение 10 мин.
Охлаждение, фильтрование
Н
2
О, 20-30
о
С Промывка осадка на
фильтре
1% р-р AgNO
3
в
HNO
3
1-2 капли в пробир-
ку с аликвотой про-
мывных вод
До отрицательной
реакции на хлор
10% р-р H
2
SO
4
20-25 мл Порциями до рас-
творения осадка на
фильтре
Нагревание До 80
о
С Осторожно, не до-
водить до кипения
0,1N р-р KMnO
4
Титрование Медленно до сла-
бо-розового окра-
шивания 
                                                            16

                  Пример расчета.                                                                    Продолжение таблицы 7
  А) Содержание щавелевой кислоты                                       1                    2                     3
                  n2 = 42,9     a2 = 25 мл ;                     Лакмусовая бумага   Нейтральная   реак- При наличии ки-
                                                                                     ция                 слой реакции до-
                         0,007 • 42,9 • 100                                                              бавляют CaCO3 и
                    Х2 =                    = 1,2% .                                                     снова кипятят
                                 25                              5% р-р NH4Cl          1-2 мл
  Б) Процентное содержание лимонной кислоты будет:               Выдержка на во- 30 минут
                   11,3 – 1,2 = 10,1%.                           дяной бане (кипя-
                                                                 щей)
          5.3. Определение глюконовой кислоты.                                        Горячее фильтрование
   Основано на нейтрализации органических кислот мелом:                        о
                                                                 Н2О , t= 80-90 С      Промывание осадка
        2C6H8O7 + 3CaCO3 = Ca3 (C6H5O7)2 + 3CO2 + 3H2O;          1% р-р AgNO3 в 1-2 капли в пробир- До отрицательной
            H2C2O4 + CaCO3 = CaC2O4 + CO2 + H2O;                 HNO3                  ку с аликвотой про- реакции на хлор
        2C6H12O7 + CaCO3 = Ca (C6H11O7)2 + CO2 + H2O.                                  мывных вод
   Цитрат и оксалат кальция выпадают в осадок, а глюко-                           Фиксация промывных вод (V3)
новокислый кальций остается в растворе. Небольшое коли-          Нагревание            До кипения          Всего       объема
чество цитрата кальция, остающееся в растворе учитывают                                                    фильтрата
с помощью поправки на его растворимость в горячей воде.          Насыщенный ки- 10-15 мл                   По одному мл в
                                                                 пящий            р-р Ca (C6H11O7)2 + мин.
Глюконовокислый кальций переводят в труднорастворимую
                                                                 (NH4)2C2O4            +(NH4)2C2O4       =
соль оксалат кальция, по содержанию которого судят о со-                               CaC2O4 + 2NH4Cl
держании глюконовой.                                             Кипячение             10 мин.
                                                                                    Охлаждение, фильтрование
                     Ход работы.                                 Н2О, 20-30оС          Промывка осадка на
  Для анализа берут раствор в том же объеме, что и для                                 фильтре
определения суммы лимонной и щавелевой кислот.                   1% р-р AgNO3 в 1-2 капли в пробир- До отрицательной
                                                                 HNO3                  ку с аликвотой про- реакции на хлор
                                                Таблица 7                              мывных вод
 Реактивы, обра-  Количество, время      Примечание              10% р-р H2SO4           20-25 мл          Порциями до рас-
      ботка                                                                                                творения осадка на
        1                 2                    3                                                           фильтре
CaCO3, химически Из расчета 0,78 г на Приступать   к сле-        Нагревание            До 80оС             Осторожно, не до-
чистый           0,1 г общего содер-  дующей     операции                                                  водить до кипения
                 жания кислот.        после оседания пены        0,1N р-р KMnO4        Титрование          Медленно до сла-
Кипячение        10 минут                                                                                  бо-розового окра-
                                                                                                           шивания

Страницы