Общая биотехнология. Ч. 2. Данилова Т.Е - 17 стр.

UptoLike

Рубрика: 

15
Х
1
=
1
1
1
100)
100
0055,0
10007,0(
a
V
n
+
,
где n
1
объем раствора перманганата, израсходованного на
титрование, мл;
0,007 – количество лимонной кислоты, соответствую-
щее 1 мл 0,1н раствора перманганата калия, г;
V
1
объем фильтрата и промывных вод, мл;
а
1
объем раствора, взятого на анализ, мл.
Пример расчета.
N
1
= 40,0 V
1
= 750 мл a
1
= 25,0 мл ;
%.3,11
25
100)041,08,2(
25
100)
100
0055,0750
100,40007,0(
1
=
+
=
+
=X
5.2.
Определение щавелевой кислоты.
Перманганат калия взаимодействует с оксалатом кальция
в сернокислой среде по уравнению:
2KМnO
4
+ CaC
2
O
4
+ 4H
2
SO
4
= 2MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ CaSO
4
+
+ 4H
2
O + 2CO
2
.
На этом основано определение щавелевой кислоты, а вер-
нее ее кальциевой соли.
Ход работы.
Количество раствора для анализа и количество хлористо-
го кальция рассчитывают, также как и для определения
суммы лимонной и щавелевой кислот.
Таблица 6
Реактивы, обра-
ботка
Количество, время Примечание
11,1% р-р хлори-
стого кальция
На 0,1 гр орг. ки-
слоты 9 мл
Нагревание До кипения
Кипячение 10 минут
Выдержка на во-
дяной бане
30 минут В случае не выпа-
дения осадка вы-
держка увеличива-
ется до 1 часа
Охлаждение до комнатной температуры
Фильтрование
Н
2
О, 20-30
о
С Промывка осадка на
фильтре
1% р-р AgNO
3
в
HNO
3
1-2 капли в пробир-
ку с аликвотой про-
мывных вод
До отрицательной
реакции на хлор
10% р-р H
2
SO
4
20-25 мл Порциями до рас-
творения осадка на
фильтре
Нагревание До 80
о
С До кипения не до-
водить
0,1N р-р KmnO
4
Титрование Медленно до сла-
бо-розового окра-
шивания
Содержание щавелевой кислоты, эквивалентное количе-
ству лимонной кислоты, вычисляют по формуле:
Х
2
=
2
2
100007,0
a
n
Обозначения указаны выше.
Количество лимонной кислоты (в %) вычисляют по раз-
ности между суммой щавелевой и лимонной кислот и коли-
чеством щавелевой кислоты.
                                                               15

                                V1 • 0,0055                                                                          Таблица 6
                (0,007 • n1 • 10 +          ) • 100                   Реактивы, обра-   Количество, время       Примечание
           Х1 =                     100             ,                      ботка
                               a1
                                                                    11,1% р-р хлори-    На 0,1 гр орг. ки-
где n1 – объем раствора перманганата, израсходованного на           стого кальция       слоты 9 мл
титрование, мл;                                                     Нагревание          До кипения
    0,007 – количество лимонной кислоты, соответствую-              Кипячение           10 минут
щее 1 мл 0,1н раствора перманганата калия, г;                       Выдержка на во-     30 минут             В случае не выпа-
     V1 – объем фильтрата и промывных вод, мл;                      дяной бане                               дения осадка вы-
      а1 – объем раствора, взятого на анализ, мл.                                                            держка увеличива-
                                                                                                             ется до 1 часа
                       Пример расчета.                                          Охлаждение до комнатной температуры
   N1 = 40,0       V1 = 750 мл a1 = 25,0 мл ;                                              Фильтрование
                                                                              о
                                                                    Н2О, 20-30 С        Промывка осадка на
                                      750 • 0,0055                                      фильтре
               (0,007 • 40,0 • 10 +                ) • 100          1% р-р AgNO3 в 1-2 капли в пробир- До отрицательной
        X1 =                              100              =        HNO3                ку с аликвотой про- реакции на хлор
                                     25                                                 мывных вод
         (2,8 + 0,041) • 100                                        10% р-р H2SO4          20-25 мл          Порциями до рас-
                             = 11,3%.                                                                        творения осадка на
                  25
            5.2. Определение щавелевой кислоты.                                                              фильтре
   Перманганат калия взаимодействует с оксалатом кальция            Нагревание          До 80оС              До кипения не до-
                                                                                                             водить
в сернокислой среде по уравнению:
                                                                    0,1N р-р KmnO4      Титрование           Медленно до сла-
 2KМnO4 + CaC2O4 + 4H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + CaSO4 +                                                         бо-розового окра-
                          + 4H2O + 2CO2.                                                                     шивания
 На этом основано определение щавелевой кислоты, а вер-                Содержание щавелевой кислоты, эквивалентное количе-
нее ее кальциевой соли.                                             ству лимонной кислоты, вычисляют по формуле:
                                                                                            0,007 • n2 • 100
                      Ход работы.                                                      Х2 =
   Количество раствора для анализа и количество хлористо-                                         a2
го кальция рассчитывают, также как и для определения                Обозначения указаны выше.
суммы лимонной и щавелевой кислот.                                     Количество лимонной кислоты (в %) вычисляют по раз-
                                                                    ности между суммой щавелевой и лимонной кислот и коли-
                                                                    чеством щавелевой кислоты.