ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
26
растворяют в 10 %-ной серной кислоте (20-25 мл), нагрева-
ют до 80
о
С и титруют щавелевую кислоту 0,1н раствором
перманганата калия.
Сумму лимонной и щавелевой кислоты (Х
1
) в процентах
вычисляют по формуле:
Х
1
=
1
1
1
100)
100
0055,0
10007,0(
a
V
n •
•
+••
,
где n
1
– объем раствора перманганата, израсходованного на
титрование, мл;
0,007 – количество лимонной кислоты, соответствую-
щее 1 мл 0,1н раствора перманганата калия, г;
V
1
– объем фильтрата и промывных вод, мл;
а
1
– объем раствора, взятого на анализ, мл.
3.2. Определение щавелевой кислоты
Количество раствора для анализа и количество хлористо-
го кальция рассчитывают, также как и для определения
суммы лимонной и щавелевой кислот.
К исследуемому раствору добавляют 11,1%-ный раствор
хлористого кальция, кипятят 10 мин и ставят на 30 мин на
водяную баню. При недостатке щавелевой кислоты при ки-
пячении в растворе может не выпасть осадок. Он выпадает
только при длительном выдерживании на водяной бане, по-
этому время выдерживания можно увеличить до 1 часа. Ох-
лажденный раствор фильтруют, осадок промывают холод-
ной водой до отрицательной реакции на хлор (проба с азот-
нокислым серебром), растворяют в 10%-ной серной кисло-
те, затем нагревают до 80
о
С и титруют 0,1н раствором пер-
манганата калия.
Содержание щавелевой кислоты, эквивалентное количе-
ству лимонной кислоты вычисляют по формуле:
Х
2
=
2
2
100007,0
a
n
•
•
Обозначения указаны выше.
Количество лимонной кислоты (в %) вычисляют по раз-
ности между суммой щавелевой и лимонной кислот и коли-
чеством щавелевой кислоты.
Рассчитав количество лимонной кислоты во всем раство-
ре, определяют съем лимонной кислоты с 1 м
2
пленки в су-
тки (С
л.к.
г/м
2
сутки).
Пример расчета.
Так как площадь пленки в стакане равна 0,004 м
2
, а дли-
тельность культивирования 7 суток, то суточный съем ли-
монной кислоты с 1 м
2
равен:
=
•
=
7004,0
..
C
C
кл
г лимонной кислоты с 1 м
2
за сутки,
где С – количество лимонной кислоты во всей пробе (рас-
считывается аналогично первой лабораторной работе).
3.3. Определение глюконовой кислоты
Для анализа берут раствор в том же объеме, что и для
определения суммы лимонной и щавелевой кислот, добав-
ляют химически чистый углекислый кальций из расчета
0,78 на 1 г лимонной кислоты по общей кислоте.
Реакции нейтрализации кислот мелом:
2C
6
H
8
O
7
+ 3CaCO
3
= Ca
3
(C
6
H
5
O
7
)
2
+ 3CO
2
+ 3H
2
O;
H
2
C
2
O
4
+ CaCO
3
= CaC
2
O
4
+ CO
2
+ H
2
O;
2C
6
H
12
O
7
+ CaCO
3
= Ca (C
6
H
11
O
7
)
2
+ CO
2
+ H
2
O.
После оседания пены раствор кипятят 10 мин и проверя-
ют его реакцию по лакмусовой бумажке; в случае кислой
реакции кипятят еще несколько минут, если этого недоста-
точно, то добавляют немного мела и снова кипятят, пока не
достигнут нейтральной реакции на лакмус. Затем добавляют
1-2 мл 5%-ного хлористого аммония и ставят на 30 мин на
26 растворяют в 10 %-ной серной кислоте (20-25 мл), нагрева- 0,007 • n2 • 100 ют до 80оС и титруют щавелевую кислоту 0,1н раствором Х2 = a2 перманганата калия. Обозначения указаны выше. Сумму лимонной и щавелевой кислоты (Х1) в процентах Количество лимонной кислоты (в %) вычисляют по раз- вычисляют по формуле: ности между суммой щавелевой и лимонной кислот и коли- V • 0,0055 чеством щавелевой кислоты. (0,007 • n1 • 10 + 1 ) • 100 Х1 = 100 , Рассчитав количество лимонной кислоты во всем раство- a1 ре, определяют съем лимонной кислоты с 1 м2 пленки в су- где n1 – объем раствора перманганата, израсходованного на тки (Сл.к. г/м2 сутки). титрование, мл; Пример расчета. 0,007 – количество лимонной кислоты, соответствую- Так как площадь пленки в стакане равна 0,004 м2, а дли- щее 1 мл 0,1н раствора перманганата калия, г; тельность культивирования 7 суток, то суточный съем ли- V1 – объем фильтрата и промывных вод, мл; монной кислоты с 1 м2 равен: а1 – объем раствора, взятого на анализ, мл. C C л.к . = = г лимонной кислоты с 1 м2 за сутки, 0,004 • 7 3.2. Определение щавелевой кислоты где С – количество лимонной кислоты во всей пробе (рас- Количество раствора для анализа и количество хлористо- считывается аналогично первой лабораторной работе). го кальция рассчитывают, также как и для определения суммы лимонной и щавелевой кислот. 3.3. Определение глюконовой кислоты К исследуемому раствору добавляют 11,1%-ный раствор Для анализа берут раствор в том же объеме, что и для хлористого кальция, кипятят 10 мин и ставят на 30 мин на определения суммы лимонной и щавелевой кислот, добав- водяную баню. При недостатке щавелевой кислоты при ки- ляют химически чистый углекислый кальций из расчета пячении в растворе может не выпасть осадок. Он выпадает 0,78 на 1 г лимонной кислоты по общей кислоте. только при длительном выдерживании на водяной бане, по- Реакции нейтрализации кислот мелом: этому время выдерживания можно увеличить до 1 часа. Ох- 2C6H8O7 + 3CaCO3 = Ca3 (C6H5O7)2 + 3CO2 + 3H2O; лажденный раствор фильтруют, осадок промывают холод- H2C2O4 + CaCO3 = CaC2O4 + CO2 + H2O; ной водой до отрицательной реакции на хлор (проба с азот- 2C6H12O7 + CaCO3 = Ca (C6H11O7)2 + CO2 + H2O. нокислым серебром), растворяют в 10%-ной серной кисло- После оседания пены раствор кипятят 10 мин и проверя- те, затем нагревают до 80оС и титруют 0,1н раствором пер- ют его реакцию по лакмусовой бумажке; в случае кислой манганата калия. реакции кипятят еще несколько минут, если этого недоста- Содержание щавелевой кислоты, эквивалентное количе- точно, то добавляют немного мела и снова кипятят, пока не ству лимонной кислоты вычисляют по формуле: достигнут нейтральной реакции на лакмус. Затем добавляют 1-2 мл 5%-ного хлористого аммония и ставят на 30 мин на
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 26
- 27
- 28
- 29
- 30
- …
- следующая ›
- последняя »