Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 5 стр.

UptoLike

Рубрика: 

9
вещества. Можно определить не только их валовое содер-
жание, но и подвижные формы металла.
Метод ИВ-измерений основан на способности эле-
ментов электрохимически осаждаться на индикаторном
электроде из анализируемого раствора при задаваемом по-
тенциале предельного диффузионного тока, а затем рас-
творяться в процессе анодной поляризации при определен-
ном потенциале, характерном для каждого элемента. Про-
цесс электроосаждения элементов на индикаторном элек-
троде проходит при заданном потенциале электролиза в
течение заданного времени. Электрорастворение элементов
с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося
потенциала (линейном или другом) при заданной чувстви-
тельности прибора.
Регистрируемая вольтамперограмма содержит анали-
тические сигналы (максимальные анодные токи) опреде-
ляемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо
пропорционально зависит от концентрации определяемых
по методу добавок аттестованной смеси элементов.
Спектрометрический метод
Масс-спектрометрический метод анализа основан
на ионизации атомов и молекул изучаемого вещества и по-
следующем разделении образующихся ионов в простран-
стве или во времени. Существуют различные способы ио-
низации атомов и молекул. В элементном анализе твердых
неорганических веществ применяют искровой разряд. Для
разделения ионов по массе используют однородное маг-
нитное поле (магнитные масс-спектрометры) либо поле,
созданное высокочастотным напряжением (квадрупольные
атомизаторы). Аналитическую масс-спектрометрию отли-
чают: высокая чувствительность определения (до 10
-13
%);
универсальностьвозможность анализа широкого круга
объектов от элементов до сложных белковых молекул; воз-
10
можность анализа как жидких, так и твердых образцов, вы-
сокая специфичность и селективность.
Метод нейтроно-активационного анализа (НАА)
основан на образовании радиоактивных изотопов из опре-
деляемых элементов при облучении пробы ядерными или
гамма-частицами и регистрации полученной при активации
искусственной радиоактивности. Наиболее распространен
НАА, использующий медленные нейтроны.
Достоинства метода НАА: высокая чувствительность
(до 10
-11
%), специфичность, часто неразрушаемость пробы
и отсутствие поправки на контрольный опыт.
Недостатки: малая доступность источника активных
частиц; необходимость защиты от излучения; сложности
при анализе образцов сильноактивизирующейся матрицей.
Метод атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС)
основан на термическом возбуждении свободных атомов
или одноатомных ионов и регистрации оптического спек-
тра испускания возбужденных атомов:
А + Е
А*
А + hv.
Возбуждение атома происходит при столкновении с
частицами плазмы, дуги или искрового разряда, обладаю-
щими высокой кинетической энергией.
Эмиссионный анализ удовлетворяет двум главным
требованияммногоэлементности и экономичности. На
одной спектрограмме можно обнаружить до 30 элементов
без разделения. Метод обеспечивает сравнительно низкие
пределы обнаружения и широкий интервал определяемых
содержаний. Методом АЭС возможен анализ как твердых,
так и жидких образцов. В то же время АЭС имеет невысо-
кую чувствительность (до 10
-5
%) и низкую точность, что
обусловлено, прежде всего, влиянием состава анализируе-
мых проб на результаты анализа. При пламенной эмиссии
недостатками метода являются также спектральные помехи
и нестабильность пламени.
вещества. Можно определить не только их валовое содер-     можность анализа как жидких, так и твердых образцов, вы-
жание, но и подвижные формы металла.                       сокая специфичность и селективность.
     Метод ИВ-измерений основан на способности эле-             Метод нейтроно-активационного анализа (НАА)
ментов электрохимически осаждаться на индикаторном         основан на образовании радиоактивных изотопов из опре-
электроде из анализируемого раствора при задаваемом по-    деляемых элементов при облучении пробы ядерными или
тенциале предельного диффузионного тока, а затем рас-      гамма-частицами и регистрации полученной при активации
творяться в процессе анодной поляризации при определен-    искусственной радиоактивности. Наиболее распространен
ном потенциале, характерном для каждого элемента. Про-     НАА, использующий медленные нейтроны.
цесс электроосаждения элементов на индикаторном элек-           Достоинства метода НАА: высокая чувствительность
троде проходит при заданном потенциале электролиза в       (до 10-11%), специфичность, часто неразрушаемость пробы
течение заданного времени. Электрорастворение элементов    и отсутствие поправки на контрольный опыт.
с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося           Недостатки: малая доступность источника активных
потенциала (линейном или другом) при заданной чувстви-     частиц; необходимость защиты от излучения; сложности
тельности прибора.                                         при анализе образцов сильноактивизирующейся матрицей.
     Регистрируемая вольтамперограмма содержит анали-           Метод атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС)
тические сигналы (максимальные анодные токи) опреде-       основан на термическом возбуждении свободных атомов
ляемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо      или одноатомных ионов и регистрации оптического спек-
пропорционально зависит от концентрации определяемых       тра испускания возбужденных атомов:
по методу добавок аттестованной смеси элементов.                                А + Е →А* → А + hv.
                                                                Возбуждение атома происходит при столкновении с
              Спектрометрический метод                     частицами плазмы, дуги или искрового разряда, обладаю-
     Масс-спектрометрический метод анализа основан         щими высокой кинетической энергией.
на ионизации атомов и молекул изучаемого вещества и по-         Эмиссионный анализ удовлетворяет двум главным
следующем разделении образующихся ионов в простран-        требованиям – многоэлементности и экономичности. На
стве или во времени. Существуют различные способы ио-      одной спектрограмме можно обнаружить до 30 элементов
низации атомов и молекул. В элементном анализе твердых     без разделения. Метод обеспечивает сравнительно низкие
неорганических веществ применяют искровой разряд. Для      пределы обнаружения и широкий интервал определяемых
разделения ионов по массе используют однородное маг-       содержаний. Методом АЭС возможен анализ как твердых,
нитное поле (магнитные масс-спектрометры) либо поле,       так и жидких образцов. В то же время АЭС имеет невысо-
созданное высокочастотным напряжением (квадрупольные       кую чувствительность (до 10-5 %) и низкую точность, что
атомизаторы). Аналитическую масс-спектрометрию отли-       обусловлено, прежде всего, влиянием состава анализируе-
чают: высокая чувствительность определения (до 10-13 %);   мых проб на результаты анализа. При пламенной эмиссии
универсальность – возможность анализа широкого круга       недостатками метода являются также спектральные помехи
объектов от элементов до сложных белковых молекул; воз-    и нестабильность пламени.

                           9                                                          10