Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 4 стр.

      Чаще всего фотометрические методы используют для     грамму, которая представляет собой поляризационную
определения малых концентраций веществ. Однако можно       кривую с площадкой, соответствующей предельному диф-
определять и большие количества, если использовать так     фузионному току. Последний пропорционален концентра-
называемую дифференциальную фотометрию.                    ции анализируемого вещества. При анализе смеси ионов
      Налажено производство необходимой аппаратуры. На     получается полярографический спектр, где каждому иону
смену старым спектрофотометрам пришли обновленные          соответствует определенная площадка диффузионного то-
приборы как отечественного, так и импортного производ-     ка. Чувствительность методов прямой полярографии 10-5
ства, например SPECORD и др., а фотоэлектроколоримет-      моль/л и разрешающая способность порядка десяти.
ры отечественного производства не уступают зарубежным            Дифференциальная или производная полярография. В
образцам, например, прибор ФЭК-56.                         основе данного метода лежит получение дифференциаль-
                                                           ных кривых dί/dφ – φ. Полярографические кривые имеют
            Вольтамперометрические методы                  острый максимум, положение которого на оси абсцисс оп-
      Вольтамперометрия - это учение использования зави-   ределяется потенциалом полуволны, а высота – концентра-
симостей ток-потенциал, полученных в электрометриче-       цией анализируемого вещества. По чувствительности диф-
ской ячейке с любым электродом, кроме капающего ртут-      феринциальная полярография не отличается от прямой, а
ного. Различают прямую, инверсионную и косвенную           ее разрешающая способность на один порядок больше, т.е.
вольтамперометрию (амперометрическое титрование).          порядка 100-200.
      Вольтамперометрическими называют методы анали-             Инверсионная полярография используется для опре-
за, основанные на регистрации и изучении зависимости то-   деления очень малых количеств вещества. Она состоит в
ка, протекающего через электролитическую ячейку, от        предварительном накоплении путем электролиза анализи-
внешнего наложенного напряжения. Анализ вольтамперо-       руемого вещеста на электроде с последующим полярогра-
граммы дает информацию о качественном и количествен-       фированием. Чувствительность выше на 2-3 порядка.
ном составах анализируемого раствора.                            Перед регистрацией полярограммы необходимо уда-
      В зависимости от типа индикаторного электрода        лить из раствора растворенный кислород, который восста-
вольтамперометрические методы принято делить на поля-      навливается на ртутном электроде. Из раствора кислород
рографию и собственно вольтамперометрию. Если в каче-      можно удалить, электрохимически пропуская ток какого-
стве индикаторного электрода используют ртутный ка-        либо инертного газа (азота, гелия, аргона). В случае очень
пающий электрод - полярографический метод, другие          точных измерений требуется увеличить время продувания.
электроды – вольтамперометрия.                                   Инверсионная вольтамперометрия (ИВ). Этот метод
      Полярографией называется электрохимический ана-      применим для определения крайне низких концентраций
лиз веществ в растворах или расплавах с использованием     веществ, вплоть до n*10-9 М. Метод можно применять для
явления поляризации, чаще всего ртутного капельного        определения нескольких веществ при совместном присут-
электрода, на основе исследования кривых ί – φ.            ствии. В этом случае электролиз ведут при потенциале
      Для прямых полярографических измерений использу-     предельного тока наиболее трудно восстанавливающегося
ется полярограф, на котором получают прямую поляро-
                           7                                                           8