ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
11
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии
(ААС). Метод ААС, применяемый в данной работе, осно-
ван на переводе пробы в атомный пар и измерении погло-
щения этим паром излучения, характеристического для оп-
ределенного элемента. Сущность явления заключается в
том, что атомы, поглощая фотоны, переходят в возбужден-
ное состояние: А + hv
→
A*. Вследствие поглощения кван-
та света излучение ослабляется.
Поглощающий слой атомов создается при термиче-
ском испарении пробы в диапазоне температур 1500 –
3000К. В этих условиях подавляющая часть атомов (более
90%) находится в основном состоянии, следовательно, в
спектрах поглощения наблюдаются только линии, соответ-
ствующие переходам из основного на вышележащие уров-
ни (как правило, на нижний возбужденный) – резонансные
линии. Поэтому число линий в спектрах атомного погло-
щения, в отличие от спектров эмиссии, очень мало; совпа-
дение линий практически не наблюдается. Этим обеспечи-
вается высокая селективность ААС метода и возможность
использования сравнительно простых монохроматоров.
Также метод ААС обладает следующими достоинствами:
возможностью многокомпонентного определения из одно-
го и того же раствора, многоэлементностью, он высокочув-
ствителен, обладает относительно малой погрешностью (3-
10 %), предел обнаружения достигает 10
-7
%.
Определение кислотности, щелочности и рН
Определенную информацию о степени чистоты ле-
карственных средств дает значение рН растворов. По этому
показателю можно судить о наличии примесей кислотного
или основного характера.
Определение качества лекарственных средств по этим
показателям осуществляется несколькими способами:
по изменению окраски кислотно-основных индикато-
ров;
12
потенциометрическим методом;
колориметрическим.
Таблица 1.
Индикаторы, используемые для определения кислотности
или щелочности
№ Индикаторы Интервал рН
перехода
цвета
Изменение цвета
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Метиловый оранжевый
Бромфеноловый синий
Конго красный
Метиловый красный
Бромтимоловый синий
Фенолфталеин
Тимолфталеин
Смешанный (смесь ме-
тилового красного и
метиленового синего
2:1)
Бумага лакмусовая
красная
3,0 – 4,4
3,0 – 4,6
3,0 – 5,2
4,2 – 6,2
6,0 – 7,6
8,2 – 10,0
9,4 – 10,6
5,4
8,0
красный – желтый
желтый – синий
сине-фиолетовый
красный
красный – желтый
желтый-синий
бесцветный-ярко-
розовый
бесцветный-синий
фиолетово-красная-
зеленая
бледно-синяя
Индикаторы являются электролитами, существую-
щими в двух таутомерных формах. В зависимости от кон-
центрации водородных ионов (значении рН среды) преоб-
ладает одна из этих форм, обуславливающая определенную
окраску раствора. Однако окраска индикатора указывает
только на то, что рН раствора находится в пределах, где
доминирует одна из форм индикатора, но не указывает ис-
тинного значения.
В нормативных документах на лекарственные веще-
ства вводится раздел – определение рН, для чего готовят
растворы определенной концентрации, при этом указыва-
ется интервал значения величины рН. Например, 5% рас-
твор сульфацила натрия – рН 8,5 – 9,5; раствор из 1,5 г ки-
слоты глютаминовой в 30 мл воды – 3,1 – 3,7. Ежедневно
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии потенциометрическим методом; (ААС). Метод ААС, применяемый в данной работе, осно- колориметрическим. ван на переводе пробы в атомный пар и измерении погло- щения этим паром излучения, характеристического для оп- Таблица 1. ределенного элемента. Сущность явления заключается в Индикаторы, используемые для определения кислотности том, что атомы, поглощая фотоны, переходят в возбужден- или щелочности № Индикаторы Интервал рН Изменение цвета ное состояние: А + hv → A*. Вследствие поглощения кван- перехода та света излучение ослабляется. цвета Поглощающий слой атомов создается при термиче- 1 Метиловый оранжевый 3,0 – 4,4 красный – желтый ском испарении пробы в диапазоне температур 1500 – 2 Бромфеноловый синий 3,0 – 4,6 желтый – синий 3000К. В этих условиях подавляющая часть атомов (более 3 Конго красный 3,0 – 5,2 сине-фиолетовый 4 Метиловый красный 4,2 – 6,2 красный 90%) находится в основном состоянии, следовательно, в 5 Бромтимоловый синий 6,0 – 7,6 красный – желтый спектрах поглощения наблюдаются только линии, соответ- 6 Фенолфталеин 8,2 – 10,0 желтый-синий ствующие переходам из основного на вышележащие уров- 7 Тимолфталеин 9,4 – 10,6 бесцветный-ярко- ни (как правило, на нижний возбужденный) – резонансные 8 Смешанный (смесь ме- 5,4 розовый линии. Поэтому число линий в спектрах атомного погло- тилового красного и бесцветный-синий метиленового синего фиолетово-красная- щения, в отличие от спектров эмиссии, очень мало; совпа- 2:1) зеленая дение линий практически не наблюдается. Этим обеспечи- 9 Бумага лакмусовая 8,0 бледно-синяя вается высокая селективность ААС метода и возможность красная использования сравнительно простых монохроматоров. Также метод ААС обладает следующими достоинствами: Индикаторы являются электролитами, существую- возможностью многокомпонентного определения из одно- щими в двух таутомерных формах. В зависимости от кон- го и того же раствора, многоэлементностью, он высокочув- центрации водородных ионов (значении рН среды) преоб- ствителен, обладает относительно малой погрешностью (3- ладает одна из этих форм, обуславливающая определенную 10 %), предел обнаружения достигает 10-7 %. окраску раствора. Однако окраска индикатора указывает только на то, что рН раствора находится в пределах, где Определение кислотности, щелочности и рН доминирует одна из форм индикатора, но не указывает ис- Определенную информацию о степени чистоты ле- тинного значения. карственных средств дает значение рН растворов. По этому В нормативных документах на лекарственные веще- показателю можно судить о наличии примесей кислотного ства вводится раздел – определение рН, для чего готовят или основного характера. растворы определенной концентрации, при этом указыва- Определение качества лекарственных средств по этим ется интервал значения величины рН. Например, 5% рас- показателям осуществляется несколькими способами: твор сульфацила натрия – рН 8,5 – 9,5; раствор из 1,5 г ки- по изменению окраски кислотно-основных индикато- слоты глютаминовой в 30 мл воды – 3,1 – 3,7. Ежедневно ров; 11 12
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 4
- 5
- 6
- 7
- 8
- …
- следующая ›
- последняя »