Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 6 стр.

UptoLike

Рубрика: 

11
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии
(ААС). Метод ААС, применяемый в данной работе, осно-
ван на переводе пробы в атомный пар и измерении погло-
щения этим паром излучения, характеристического для оп-
ределенного элемента. Сущность явления заключается в
том, что атомы, поглощая фотоны, переходят в возбужден-
ное состояние: А + hv
A*. Вследствие поглощения кван-
та света излучение ослабляется.
Поглощающий слой атомов создается при термиче-
ском испарении пробы в диапазоне температур 1500 –
3000К. В этих условиях подавляющая часть атомов (более
90%) находится в основном состоянии, следовательно, в
спектрах поглощения наблюдаются только линии, соответ-
ствующие переходам из основного на вышележащие уров-
ни (как правило, на нижний возбужденный) – резонансные
линии. Поэтому число линий в спектрах атомного погло-
щения, в отличие от спектров эмиссии, очень мало; совпа-
дение линий практически не наблюдается. Этим обеспечи-
вается высокая селективность ААС метода и возможность
использования сравнительно простых монохроматоров.
Также метод ААС обладает следующими достоинствами:
возможностью многокомпонентного определения из одно-
го и того же раствора, многоэлементностью, он высокочув-
ствителен, обладает относительно малой погрешностью (3-
10 %), предел обнаружения достигает 10
-7
%.
Определение кислотности, щелочности и рН
Определенную информацию о степени чистоты ле-
карственных средств дает значение рН растворов. По этому
показателю можно судить о наличии примесей кислотного
или основного характера.
Определение качества лекарственных средств по этим
показателям осуществляется несколькими способами:
по изменению окраски кислотно-основных индикато-
ров;
12
потенциометрическим методом;
колориметрическим.
Таблица 1.
Индикаторы, используемые для определения кислотности
или щелочности
Индикаторы Интервал рН
перехода
цвета
Изменение цвета
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Метиловый оранжевый
Бромфеноловый синий
Конго красный
Метиловый красный
Бромтимоловый синий
Фенолфталеин
Тимолфталеин
Смешанный (смесь ме-
тилового красного и
метиленового синего
2:1)
Бумага лакмусовая
красная
3,0 – 4,4
3,0 – 4,6
3,0 – 5,2
4,2 – 6,2
6,0 – 7,6
8,2 – 10,0
9,4 – 10,6
5,4
8,0
красныйжелтый
желтыйсиний
сине-фиолетовый
красный
красныйжелтый
желтый-синий
бесцветный-ярко-
розовый
бесцветный-синий
фиолетово-красная-
зеленая
бледно-синяя
Индикаторы являются электролитами, существую-
щими в двух таутомерных формах. В зависимости от кон-
центрации водородных ионов (значении рН среды) преоб-
ладает одна из этих форм, обуславливающая определенную
окраску раствора. Однако окраска индикатора указывает
только на то, что рН раствора находится в пределах, где
доминирует одна из форм индикатора, но не указывает ис-
тинного значения.
В нормативных документах на лекарственные веще-
ства вводится разделопределение рН, для чего готовят
растворы определенной концентрации, при этом указыва-
ется интервал значения величины рН. Например, 5% рас-
твор сульфацила натриярН 8,5 – 9,5; раствор из 1,5 г ки-
слоты глютаминовой в 30 мл воды – 3,1 – 3,7. Ежедневно
      Метод     атомно-абсорбционной      спектроскопии         потенциометрическим методом;
(ААС). Метод ААС, применяемый в данной работе, осно-            колориметрическим.
ван на переводе пробы в атомный пар и измерении погло-
щения этим паром излучения, характеристического для оп-                                               Таблица 1.
ределенного элемента. Сущность явления заключается в       Индикаторы, используемые для определения кислотности
том, что атомы, поглощая фотоны, переходят в возбужден-                      или щелочности
                                                           №         Индикаторы         Интервал рН     Изменение цвета
ное состояние: А + hv → A*. Вследствие поглощения кван-                                  перехода
та света излучение ослабляется.                                                            цвета
      Поглощающий слой атомов создается при термиче-        1   Метиловый оранжевый       3,0 – 4,4   красный – желтый
ском испарении пробы в диапазоне температур 1500 –          2   Бромфеноловый синий       3,0 – 4,6   желтый – синий
3000К. В этих условиях подавляющая часть атомов (более      3   Конго красный             3,0 – 5,2   сине-фиолетовый
                                                            4   Метиловый красный         4,2 – 6,2   красный
90%) находится в основном состоянии, следовательно, в       5   Бромтимоловый синий       6,0 – 7,6   красный – желтый
спектрах поглощения наблюдаются только линии, соответ-      6   Фенолфталеин             8,2 – 10,0   желтый-синий
ствующие переходам из основного на вышележащие уров-        7   Тимолфталеин             9,4 – 10,6   бесцветный-ярко-
ни (как правило, на нижний возбужденный) – резонансные      8   Смешанный (смесь ме-         5,4      розовый
линии. Поэтому число линий в спектрах атомного погло-           тилового красного и                   бесцветный-синий
                                                                метиленового   синего                 фиолетово-красная-
щения, в отличие от спектров эмиссии, очень мало; совпа-        2:1)                                  зеленая
дение линий практически не наблюдается. Этим обеспечи-      9   Бумага     лакмусовая         8,0     бледно-синяя
вается высокая селективность ААС метода и возможность           красная
использования сравнительно простых монохроматоров.
Также метод ААС обладает следующими достоинствами:              Индикаторы являются электролитами, существую-
возможностью многокомпонентного определения из одно-       щими в двух таутомерных формах. В зависимости от кон-
го и того же раствора, многоэлементностью, он высокочув-   центрации водородных ионов (значении рН среды) преоб-
ствителен, обладает относительно малой погрешностью (3-    ладает одна из этих форм, обуславливающая определенную
10 %), предел обнаружения достигает 10-7 %.                окраску раствора. Однако окраска индикатора указывает
                                                           только на то, что рН раствора находится в пределах, где
      Определение кислотности, щелочности и рН             доминирует одна из форм индикатора, но не указывает ис-
     Определенную информацию о степени чистоты ле-         тинного значения.
карственных средств дает значение рН растворов. По этому        В нормативных документах на лекарственные веще-
показателю можно судить о наличии примесей кислотного      ства вводится раздел – определение рН, для чего готовят
или основного характера.                                   растворы определенной концентрации, при этом указыва-
     Определение качества лекарственных средств по этим    ется интервал значения величины рН. Например, 5% рас-
показателям осуществляется несколькими способами:          твор сульфацила натрия – рН 8,5 – 9,5; раствор из 1,5 г ки-
     по изменению окраски кислотно-основных индикато-      слоты глютаминовой в 30 мл воды – 3,1 – 3,7. Ежедневно
ров;
                           11                                                            12