ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Общая схема анализа проб методом ИВА
Подготовка прибора, электродов, растворов и т.д.
Подготовка проб
Проверка электрохимической ячейки
ИВА-измерения при анализе пробы
Съемка ВА-кривой пробы
Введение добавки АС элемента
Съемка ВА-кривой + добавка
Расчет концентрации
Метод ИВ-измерений основан на способности
элементов
электрохимически осаждаться на индикаторном
электроде из анализируемого раствора при задаваемом
потенциале предельного диффузионного тока, а затем
растворяться в процессе анодной поляризации при
определенном потенциале, характерном для каждого
элемента. Процесс электроосаждения элементов на
индикаторном электроде проходит при заданном потенциале
электролиза в течение заданного времени электролиза.
Электрорастворение элементов с поверхности электрода
проводят в
режиме меняющегося потенциала (линейном или
Подготовка проб анализируемых объектов к ИВ-
измерениям проводится по одному из представленных
способов (п. 1).
Способ подготовки проб продуктов пищевых и
продовольственного сырья заключается в проведении
минерализации путем сочетания «мокрого» и «сухого»
озоления. «Мокрого» минерализация проб с помощью
азотной кислоты и пероксида водорода позволяет
эффективно окислить органическую матрицу, а кроме того
удалить
хлорид-ионы из раствора, чтобы предотвратить
улетучивание в дальнейшем хлоридов металлов при «сухой»
минерализации. Метод пригоден для всех трех групп
объектов (см. табл. 1)
При анализе твердых продуктов пробы
предварительно гомогенизируют. Способы гомогенизации
указаны в НД на методы отбора проб.
9.1. Подготовка проб всех трех групп продуктов к
ИВ-измерениям
В чистый
кварцевый или фарфоровый стаканчик или
кварцевый тигель вместимостью 15-20 см
3
помещают навеску
или объем анализируемой пробы любой из трех групп
продукции в соответствии сданными. Приведенными в
таблице 1 для способа 1. навеску пробы взвешивают с
точностью до 0,001 г; объем измеряют пипеткой с точностью
до 0,01 см
3
.
Сухую навеску пробы смачивают
бидистиллированной водой так, чтобы навеска пробы была
смочена полностью.
Исходный объем алкогольных и безалкогольных
напитков уменьшают в 2-3 раза при помощи упаривания
пробы напитка при температуре 100-130
0
С, избегая
разбрызгивания пробы. Затем пробу обрабатывают. Добавляя
2,5-3,0 см
3
перегнанной азотной кислоты. Стаканчик (тигель)
с пробой нагревают на электроплитке при температуре 120-
150
0
С до влажного осадка. Повторно обрабатывают пробу,
добавляя 1,5-2,0 см
3
азотной кислоты. Стаканчик (тигель)
помещают в муфельную печь при температуре (300±25)
0
С и
6 11
Подготовка проб анализируемых объектов к ИВ-
Общая схема анализа проб методом ИВА измерениям проводится по одному из представленных
способов (п. 1).
Подготовка прибора, электродов, растворов и т.д. Способ подготовки проб продуктов пищевых и
продовольственного сырья заключается в проведении
минерализации путем сочетания «мокрого» и «сухого»
Подготовка проб озоления. «Мокрого» минерализация проб с помощью
азотной кислоты и пероксида водорода позволяет
эффективно окислить органическую матрицу, а кроме того
Проверка электрохимической ячейки удалить хлорид-ионы из раствора, чтобы предотвратить
улетучивание в дальнейшем хлоридов металлов при «сухой»
минерализации. Метод пригоден для всех трех групп
ИВА-измерения при анализе пробы объектов (см. табл. 1)
При анализе твердых продуктов пробы
предварительно гомогенизируют. Способы гомогенизации
Съемка ВА-кривой пробы указаны в НД на методы отбора проб.
9.1. Подготовка проб всех трех групп продуктов к
ИВ-измерениям
Введение добавки АС элемента В чистый кварцевый или фарфоровый стаканчик или
кварцевый тигель вместимостью 15-20 см3 помещают навеску
или объем анализируемой пробы любой из трех групп
Съемка ВА-кривой + добавка продукции в соответствии сданными. Приведенными в
таблице 1 для способа 1. навеску пробы взвешивают с
точностью до 0,001 г; объем измеряют пипеткой с точностью
Расчет концентрации до 0,01 см3.
Сухую навеску пробы смачивают
Метод ИВ-измерений основан на способности бидистиллированной водой так, чтобы навеска пробы была
элементов электрохимически осаждаться на индикаторном смочена полностью.
электроде из анализируемого раствора при задаваемом Исходный объем алкогольных и безалкогольных
потенциале предельного диффузионного тока, а затем напитков уменьшают в 2-3 раза при помощи упаривания
растворяться в процессе анодной поляризации при пробы напитка при температуре 100-1300С, избегая
определенном потенциале, характерном для каждого разбрызгивания пробы. Затем пробу обрабатывают. Добавляя
элемента. Процесс электроосаждения элементов на 2,5-3,0 см3 перегнанной азотной кислоты. Стаканчик (тигель)
индикаторном электроде проходит при заданном потенциале с пробой нагревают на электроплитке при температуре 120-
электролиза в течение заданного времени электролиза. 1500С до влажного осадка. Повторно обрабатывают пробу,
Электрорастворение элементов с поверхности электрода добавляя 1,5-2,0 см3 азотной кислоты. Стаканчик (тигель)
проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или помещают в муфельную печь при температуре (300±25)0С и
6 11
