ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Лабораторная работа
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В
ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ
ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Цель работы: экспериментальное определение
содержание ионов тяжелых металлов (Cu
2+
, Cd
2+
, Pb
2+
, Zn
2+
) в
пищевых продуктах методом инверсионной
вольтамперометрии.
1. Определения
Аттестованная смесь (АС)
– средство измерения в
виде смеси веществ, не предназначенное для серийного
производства, метрологические характеристики которого
установлены методом аттестации по процедуре
приготовления. АС готовят на месте применения в
соответствии с методикой, регламентированной в
утвержденной документации;
Основной раствор
– раствор ионов компонента,
приготовленный из государственного стандартного образца
(ГСО) или реактива, необходимый ля приготовления
аттестованной смеси;
Вольтамперограмма
- кривая зависимости тока
анодного растворения элементов от потенциала электрода.
2. Принцип метода
Количественный химический анализ проб пищевых
продуктов и продовольственного сырья на содержание ионов
токсичных элементов (Cu
2+
, Cd
2+
, Pb
2+
, Zn
2+
) основан на
инверсионно-вольтамперомерическом (ИВ) методе
определения массовых концентраций элементов в растворе
подготовленной пробы.
постепенно (в течение 0,5-1,0 ч) повышают температуру до
(450±25)
0
С; выдерживают 30 мин. Стаканчик (тигель) с
образовавшейся золой вынимают из муфеля.
Если в золе присутствуют угольные включения,
повторяют обработку пробы азотной кислотой (0,5 см
3
).
Повторно помещают стаканчик с пробой в муфельную печь и
выдерживают при температуре 450
0
С еще в течение 20-25
мин. Для зерна допускается минерализация при 500
0
С.
Стаканчик вынимают из муфеля.
В том случае, если зола однородна, белого, серого и
рыжеватого цвета. Стаканчик (тигель) с золой охлаждают до
комнатной температуры. Растворяют осадок в 1,0 см
3
HCl
концентрации 6,0 моль/дм
3
при перемешивании и нагревании
до температуры 60-80
0
С. пробу упаривают при температуре
100-120
0
С до влажных солей (не досуха!) и добавляют 10,0
см
3
бидистиллированной воды (при анализе жидких
продуктов, кроме молока) и фонового раствора (при анализе
твердых и молочных продуктов).
Из полученного минерализата (V
мин
= 10,0 см
3
) для
ИВ-измерения отбирают аликвоту соответствующего объема
(V
ал.
). Объем аликвоты зависит от содержания элементов в
пробе и равен, как правило, 0,2-1,0 см
3
.
При анализе алкогольных и безалкогольных напитков
для ИВ-измерений часто берут весь объем минерализата. В
этом случае V
ал
= V
мин.
9.2. Подготовка холостой (контрольной) пробы
Подготовку холостой или контрольной пробы
проводят по п.8.1., приливая соответствующие реактивы в тех
же количествах и в той же последовательности, но без пробы
анализируемого объекта, используя вместо нее
бидистиллированную воду.
10. Выполнение измерений
10.1. Регистрируют вольтамперограмму фонового
раствора.
Значение потенциала пика является качественной
512
постепенно (в течение 0,5-1,0 ч) повышают температуру до Лабораторная работа
(450±25)0С; выдерживают 30 мин. Стаканчик (тигель) с
образовавшейся золой вынимают из муфеля. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В
Если в золе присутствуют угольные включения, ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ
повторяют обработку пробы азотной кислотой (0,5 см3). ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Повторно помещают стаканчик с пробой в муфельную печь и
выдерживают при температуре 4500С еще в течение 20-25 Цель работы: экспериментальное определение
мин. Для зерна допускается минерализация при 500 0С. содержание ионов тяжелых металлов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) в
Стаканчик вынимают из муфеля. пищевых продуктах методом инверсионной
В том случае, если зола однородна, белого, серого и вольтамперометрии.
рыжеватого цвета. Стаканчик (тигель) с золой охлаждают до
комнатной температуры. Растворяют осадок в 1,0 см3 HCl 1. Определения
концентрации 6,0 моль/дм3 при перемешивании и нагревании
до температуры 60-80 0С. пробу упаривают при температуре Аттестованная смесь (АС) – средство измерения в
100-120 0С до влажных солей (не досуха!) и добавляют 10,0 виде смеси веществ, не предназначенное для серийного
см3 бидистиллированной воды (при анализе жидких производства, метрологические характеристики которого
продуктов, кроме молока) и фонового раствора (при анализе установлены методом аттестации по процедуре
твердых и молочных продуктов). приготовления. АС готовят на месте применения в
Из полученного минерализата (Vмин= 10,0 см3) для соответствии с методикой, регламентированной в
ИВ-измерения отбирают аликвоту соответствующего объема утвержденной документации;
(Vал.). Объем аликвоты зависит от содержания элементов в
пробе и равен, как правило, 0,2-1,0 см3. Основной раствор – раствор ионов компонента,
При анализе алкогольных и безалкогольных напитков приготовленный из государственного стандартного образца
для ИВ-измерений часто берут весь объем минерализата. В (ГСО) или реактива, необходимый ля приготовления
этом случае Vал = Vмин. аттестованной смеси;
9.2. Подготовка холостой (контрольной) пробы
Подготовку холостой или контрольной пробы Вольтамперограмма - кривая зависимости тока
проводят по п.8.1., приливая соответствующие реактивы в тех анодного растворения элементов от потенциала электрода.
же количествах и в той же последовательности, но без пробы
анализируемого объекта, используя вместо нее 2. Принцип метода
бидистиллированную воду.
Количественный химический анализ проб пищевых
10. Выполнение измерений продуктов и продовольственного сырья на содержание ионов
токсичных элементов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) основан на
10.1. Регистрируют вольтамперограмму фонового инверсионно-вольтамперомерическом (ИВ) методе
раствора. определения массовых концентраций элементов в растворе
Значение потенциала пика является качественной подготовленной пробы.
12 5
