ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3. Экспериментальная часть
3.1. Включение полярографа
Загрузить программу PLS-2, включить полярограф в
электросеть. Провести тестирование прибора.
3.2. Проверка работы твердого индикаторного
электрода
В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают
мерным цилиндром 20 см
3
раствора фона. Устанавливают в
я
чейку хлоридсеребряный электрод сравнения,
индикаторный и вспомогательный электроды. Включают
я
чейку, регистрируют вольтамперограмму и выключают
ячейку.
Устанавливают потенциал очистки индикаторного
электрода 0,0 В и включают ячейку. По окончании времени
электрохимической очистки выключают ячейку, нажимают
кнопку СБРОС развертки.
Измеряют высоты пиков Cu
(-0,1 В), Cd
(-0,6 В), Pb
(-
0,45 В), Zn
(-0,9 В).
Потенциалы пиков окисления определяемых металлов
указаны ориентировочно и зависят от состава раствора в
ячейке.
4. Средства измерений
4.1. Полярограф универсальный ПЛС-1 или ПЛС-2
с твердым графитовым индикаторным электродом,
платиновым вспомогательным электродом и
хлоридсеребряным электродом сравнения.
4.2. Программное обеспечение «Анализ» версия
2.01 или 2.02.
4.3. Весы лабораторные аналитические 2-го класса
точности
типа ВЛР-200.
4.4. Центрифуга лабораторная марки ОПн-8
4.5. Плитка электрическая с закрытой спиралью по
ГОСТ 14919
4.6. Шкаф сушильный, обеспечивающий
поддержание заданного температурного режима от 40 до
150
0
С с погрешностью ± 5
0
С.
4.7. Муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-02-15
по ГОСТ 9736, обеспечивающая поддержание заданного
температурного режима от 150 до 600
0
С с погрешностью ±
25
0
С.
5. Посуда
5.1. Пипетки объемом 1-25 см
3
5.2. Колбы мерные объемом от 50 до 1000 см
3
5.3. Цилиндры мерные объемом от 25 до 100 см
3
5.4. Сменные стаканчики-электролизеры из
кварцевого стекла вместимостью 15-20 см
3
или стакан
стеклянный вместимостью 50 см
3
5.5. Выпарительная чашка №3 вместимостью 100
см
3
по ГОСТ 29225 (способ 2)
5.6. Тигли или чаши фарфоровые лабораторные
вместимостью 20-30 см
3
по ГОСТ 29225 или чашки или тигли
кварцевые вместимостью 20-5- см
3
по ГОСТ 19908
5.7. Палочки стеклянные по ГОСТ 21400
5.8. Эксикатор по ГОСТ 25336
6. Реактивы, растворы
6.1. Вода дистиллированная и
бидистиллированная по ГОСТ 6709
6.2. Фоновый раствор (выдается преподавателем)
6.3. Стандартные растворы металлов (выдается
преподавателем)
7. Техника безопасности выполнения
лабораторной работы
7.1. При выполнении анализов необходимо
соблюдать требования техники безопасности при
работе с
химическими реактивами по ГОСТ 12.2.3.4.021
8 9
3. Экспериментальная часть поддержание заданного температурного режима от 40 до
1500С с погрешностью ± 50С.
3.1. Включение полярографа 4.7. Муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-02-15
Загрузить программу PLS-2, включить полярограф в по ГОСТ 9736, обеспечивающая поддержание заданного
электросеть. Провести тестирование прибора. температурного режима от 150 до 6000С с погрешностью ±
3.2. Проверка работы твердого индикаторного 250С.
электрода
В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают 5. Посуда
мерным цилиндром 20 см3 раствора фона. Устанавливают в
ячейку хлоридсеребряный электрод сравнения, 5.1. Пипетки объемом 1-25 см3
индикаторный и вспомогательный электроды. Включают 5.2. Колбы мерные объемом от 50 до 1000 см3
ячейку, регистрируют вольтамперограмму и выключают 5.3. Цилиндры мерные объемом от 25 до 100 см3
ячейку. 5.4. Сменные стаканчики-электролизеры из
Устанавливают потенциал очистки индикаторного кварцевого стекла вместимостью 15-20 см3 или стакан
электрода 0,0 В и включают ячейку. По окончании времени стеклянный вместимостью 50 см3
электрохимической очистки выключают ячейку, нажимают 5.5. Выпарительная чашка №3 вместимостью 100
кнопку СБРОС развертки. см3 по ГОСТ 29225 (способ 2)
Измеряют высоты пиков Cu (-0,1 В), Cd (-0,6 В), Pb (- 5.6. Тигли или чаши фарфоровые лабораторные
0,45 В), Zn (-0,9 В). вместимостью 20-30 см3 по ГОСТ 29225 или чашки или тигли
Потенциалы пиков окисления определяемых металлов кварцевые вместимостью 20-5- см3 по ГОСТ 19908
указаны ориентировочно и зависят от состава раствора в 5.7. Палочки стеклянные по ГОСТ 21400
ячейке. 5.8. Эксикатор по ГОСТ 25336
4. Средства измерений 6. Реактивы, растворы
4.1. Полярограф универсальный ПЛС-1 или ПЛС-2 6.1. Вода дистиллированная и
с твердым графитовым индикаторным электродом, бидистиллированная по ГОСТ 6709
платиновым вспомогательным электродом и 6.2. Фоновый раствор (выдается преподавателем)
хлоридсеребряным электродом сравнения. 6.3. Стандартные растворы металлов (выдается
4.2. Программное обеспечение «Анализ» версия преподавателем)
2.01 или 2.02.
4.3. Весы лабораторные аналитические 2-го класса 7. Техника безопасности выполнения
точности типа ВЛР-200. лабораторной работы
4.4. Центрифуга лабораторная марки ОПн-8
4.5. Плитка электрическая с закрытой спиралью по 7.1. При выполнении анализов необходимо
ГОСТ 14919 соблюдать требования техники безопасности при работе с
4.6. Шкаф сушильный, обеспечивающий химическими реактивами по ГОСТ 12.2.3.4.021
8 9
