Диагностика нанопорошков и наноматериалов. Ильин А.П - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

ния величины истинного физического уширения (
β
) была выбрана
функция (распределение Гаусса), которая достаточно хорошо пе-
2
X
e
α
−⋅
редает форму дифракционной кривой [23].
Методика определения
β
при рентгеновской дифракции поликри-
сталлов предусматривает обязательное применение эталона (с целью
устранения инструментального уширения), который должен отвечать
определенным требованиям. Эталон необходимо приготавливать из того
же вещества, что и исследуемые образцы. Это хорошо отожженный
в вакууме образец с размерами областей когерентного рассеяния
> 0,15 мкм и свободный от микроискажений [25]. В случае НП алюми-
ния изготовить совершенный эталон из него довольно трудно.
Во-первых, порошки склонны к окислению даже в глубоком вакууме:
при нагревании до 350–400 °С они работают как эффективные газопо-
глотители [26]. Во-вторых, в процессе отжига даже в сверхвысоком ва-
кууме при тех же примерно температурах наблюдается спекание и ук-
рупнение частиц порошка [27]. В связи с этим в качестве эталона был
выбран порошок алюминия марки АСД-4 с размером частиц 10 мкм.
Выбор эталона (табл. 1.1) обусловлен значением ширины (полуши-
рины) дифракционной линии (для АСД-4 она минимальна) [28].
Таблица 1.1
Полуширина линии В (в), 10
–3
рад
Порошки алюминия
Образцы сравнения Электровзрывные
Индексы
плоскости
АСД-4
СТП
УДА-Г
СТП
УДА-К
1 2 3 4 5 6
111 4,42 4,88 5,91 6,13 5,81 6,07 6,05 4,49 5,71
222 3,54 7,05 9,11 8,81 8,90 9,18 7,05 7,99 9,03
Количественная характеристика структуры «ширина рентгеновской
интерференционной линии» определяет степень дефектности порошков. По
ее величине, согласно аппроксимирующей функции
2
X
e
α
−
⋅
с учетом этало-
на, расчет истинного физического уширения
β
был выполнен по формуле
2
B в
β
= −
2
(распределение Гаусса), (1.4)
где В – экспериментально найденная ширина образца, рад; в – ширина
линии стандарта (эталона), рад.
Найденное таким образом истинное физическое уширение позволя-
ет определить тонкую кристаллическую структуру НП алюминия: раз-
22

Страницы