ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
39
рейдет в раствор. Содержимое колбы охлаждают до 70 °С и вы-
ливают в стакан с 120- 140 г толченого льда при перемешива-
нии, при этом динитробензол выпадает в виде аморфного осад-
ка. Кислый раствор сливают с осадка декантацией через фильтр
Шотта, прибавляют к осадку 50 мл воды, нагревают до кипения
при перемешивании (динитробензол расплавляется), охлаждают
и сливают водный раствор через тот же фильтр. Затем динитро-
бензол промывают при нагревании насыщенным раствором со-
ды (до щелочной реакции промывных вод), а после этого еще
два раза обрабатывают только водой (по 50 мл), каждый раз
сливая охлажденный раствор через фильтр. Кристаллы на
фильтре промывают несколько раз холодной водой, присоеди-
няют к основной массе динитробензола, отжимают на фильтре с
отсасыванием и высушивают на воздухе или в эксикаторе над
хлористым кальцием. Выход сырого динитробензола 12,5 г. По-
сле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,5 г
(80 % от теоретического) чистого динитробензола с т пл. 89,5
°С.
Примечание: м-динитробензол очень ядовит! При попа-
дании вещества
на кожу немедленно удалить его и обмыть кожу
спиртом!
Нафталинсульфокислота (моногидрат)
H
2
SO
4
+ H
2
O
160
0
C
SO
3
H
Реактивы:
Нафталин 10г,
Серная кислота (d 1,84 г/см
3
) 10мл,
Соляная кислота (d 1,3 5 г/см
3
).
В трехгорлую колбу емкостью 100-150 мл, снабженную
мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают
10 г нафталина и 10 мл концентрированной серной кислоты.
40
Включают мешалку и при постоянном перемешивании посте-
пенно нагревают смесь до 160 °С. Выдерживают реакционную
смесь при этой температуре 15 мин, дают охладиться до темпе-
ратуры 50-60 °С и медленно при перемешивании стеклянной
палочкой выливают в 12 мл воды комнатной температуры. За-
тем охлаждают до 0 °С и оставляют до выпадения кристаллов
тригидрата β-нафталинсульфокисло-ты
, которые отфильтровы-
вают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного продукта 12 г,
т. пл. 123-124 °С. Выделенный тригидрат очищают перекри-
сталлизацией из смеси 6 мл воды и 2 мл конц. НСl (при этом он
теряет две молекулы воды) Выход около 64 % от теоретическо-
го, т. пл. 113 °С.
Контрольные вопросы
1. В чем заключается электронное влияние заместителей в
бензольном кольце в реакциях электрофильного заме-
щения? Каково строение соответствующих σ-
комплексов?
2. В чем особенности механизма нитрования ароматиче-
ских соединений? Какие реагенты используются для
нитрования различных ароматических соединений?
3. Что такое кинетический и термодинамический контроль
реакции?
4. Какие реакции электрофильного замещения являются
обратимыми?
9. Получение простых эфиров.
9.1.
Получение простых несимметричных эфиров методом
Вильямсона
Получение простых эфиров по методу Вильямсона состо-
ит из двух этапов.
1. Получение алкоголята натрия:
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
- …
- следующая ›
- последняя »
