Синтез, очистка и идентификация органических соединений. Коган Т.И - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СФУ | Красноярск

Составители: 

Рубрика: 

69
2. Получение натриевой соли сульфаниловой кислоты:
NH
3
+-
O
3
S
+ NaOH
NH
2
+ H
2
ONaO
3
S
3. Получение n-диазоний бензолсульфоната:
N
-
O
3
S
NH
2
+ HNO
2
+ HClNaO
3
S
N
+
+ 2H
2
O + NaCl
4. Получение β- нафтолоранжа:
ONa
ONa
N
-
O
3
SN
+
+
NN
SO
3
Na
Реактивы:
β–Нафтол 0,73 г;
Нитрит натрия 0,4 г;
Сульфаниловая кислота 1,0 г ;
Соляная кислота , 2 н. раствор 10 мл;
Хлорид натрия 2,5 г:
Гидроксид натрия, 2 н. раствор 12,5мл;
Растворяют при нагревании 0,73 г β-нафтола в 10 мл 2 н.
раствора гидроксида натрия (раствор № I). Раствор № I охлаж-
дают в бане, наполненной льдом с хлоридом натрия .
Раствор №
2 готовят из 1 г сульфаниловой кислоты и 2,5
мл 2 н. раствора гидроксида натрия. К щелочному раствору
приливают раствор 0,4 г нитрита натрия в 5 мл воды. Охладив
70
полученный раствор до 0-5 °С, постепенно приливают его при
перемешивании к 10 мл 2 н. соляной кислоты, охлажденной до
5°С. Скорость приливания должна быть такой, чтобы темпера-
тура не поднималась выше 5
0
С.
После окончания реакции к полученному раствору № 2
быстро при перемешивании приливают охлажденный рас-
твор № 1. Перемешивание продолжают еще 0,5 часа, затем
добавляют 2,5 г хлорида натрия в виде насыщенного водного
раствора. Выпавшие оранжево-желтые кристаллы β-
нафтолоранжа отфильтровывают, промывают небольшим ко-
личеством холодной воды и сушат между листами фильтро-
вальной бумаги. Выход
β-нафтолоранжа 1,6- 1,7 г.
Контрольные вопросы
1. Почему реакция азосочетания не идет в сильнокислой среде?
2. Почему реакция азосочетания не идет в сильнощелочной
среде?
3. Почему температура реакционной среды не должна превы-
шать 5 °С?
4. При каких условиях вместо азосоединения образуются триа-
зены и как избежать их образования?
Получение 4-окси
-З-карбоксиазобензола
Синтез 4-окси-З-карбоксиазобензола проводится в два
этапа:

Страницы