Органическая химия. Коптева Н.И - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

37
при извлечении фильтрата) при перемешивании и нагревании на водяной
бане. Бензол извлекает при этом большую часть хинона.
Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу,
высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого
времени с небольшим количеством хлористого кальция, и фильтруют
через обыкновенную воронку в перегонную колбу, не дожидаясь
охлаждения раствора.
Обработку остатка повторяют еще раз с 20 мл
бензола. Во время экстракции бензол нельзя нагревать до кипения, т.к.
хинон чрезвычайно летуч. Бензол медленно отгоняют из перегонной
колбы, соединив ее с прямым холодильником ( при быстрой отгонке часть
хинона уносится с парами бензола). При появлении в жидкости первых
кристаллов содержимое колбы выливают в
стакан и охлаждают его в
ледяной воде. Выпавшие кристаллы отсасывают и в течение
непродолжительного времени сушат на воздухе. Полученный хинон
желтого цвета.
Выход – 8 г (80%).
Очень чистый хинон можно получить возгонкой или
перекристаллизацией из кипящего лигроина (90 – 120
0
С). Т. пл. 116
0
С.
Пропионовый альдегид
CH
3
CH
2
CH
2
OH
[O]
CH
3
CH
2
C
H
O
В круглодонную трехгорлую колбу снабжают мешалкой, капельной
воронкой и шариковым обратным холодильником, через который
пропускают нагретую до 60
0
С воду. К верхнему концу шарикового
холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который
циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают
аллонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый ледяной водой.
В колбу помещают 31 мл пропилового спирта и нагревают его до кипения.
Затем через капельную воронку медленно в течение 15 – 20 мин. вносят
хромовую смесь из 19 г
двухромовокислого калия, 36 мл
концентрированной серной кислоты и 300 мл воды. Во время приливания
содержимое колбы перемешивают и поддерживают сильное кипение.
После внесения всего количества хромовой смеси содержимое колбы
кипятят 10 – 15 мин, чтобы отогнать следы пропионового альдегида. Затем
альдегид сушат безводным сернокислым натрием. Высушенный
пропионовый альдегид перегоняют при 50 – 55
0
С на водяной бане.
Выход пропионового альдегида – около 10 г. 
                                  37

при извлечении фильтрата) при перемешивании и нагревании на водяной
бане. Бензол извлекает при этом большую часть хинона.
       Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу,
высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого
времени с небольшим количеством хлористого кальция, и фильтруют
через обыкновенную воронку в перегонную колбу, не дожидаясь
охлаждения раствора. Обработку остатка повторяют еще раз с 20 мл
бензола. Во время экстракции бензол нельзя нагревать до кипения, т.к.
хинон чрезвычайно летуч. Бензол медленно отгоняют из перегонной
колбы, соединив ее с прямым холодильником ( при быстрой отгонке часть
хинона уносится с парами бензола). При появлении в жидкости первых
кристаллов содержимое колбы выливают в стакан и охлаждают его в
ледяной воде. Выпавшие кристаллы отсасывают и в течение
непродолжительного времени сушат на воздухе. Полученный хинон
желтого цвета.
       Выход – 8 г (80%).
       Очень чистый хинон можно получить возгонкой или
перекристаллизацией из кипящего лигроина (90 – 1200С). Т. пл. 1160С.


                           Пропионовый альдегид

                                       [O]                O
                 CH3CH2CH2OH                  CH3CH2 C
                                                           H

       В круглодонную трехгорлую колбу снабжают мешалкой, капельной
воронкой и шариковым обратным холодильником, через который
пропускают нагретую до 600С воду. К верхнему концу шарикового
холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который
циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают
аллонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый ледяной водой.
В колбу помещают 31 мл пропилового спирта и нагревают его до кипения.
Затем через капельную воронку медленно в течение 15 – 20 мин. вносят
хромовую смесь из 19 г двухромовокислого калия, 36 мл
концентрированной серной кислоты и 300 мл воды. Во время приливания
содержимое колбы перемешивают и поддерживают сильное кипение.
После внесения всего количества хромовой смеси содержимое колбы
кипятят 10 – 15 мин, чтобы отогнать следы пропионового альдегида. Затем
альдегид сушат безводным сернокислым натрием. Высушенный
пропионовый альдегид перегоняют при 50 – 550С на водяной бане.
       Выход пропионового альдегида – около 10 г.

Страницы