Органическая химия. Коптева Н.И - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

40
В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г
обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 50
0
раствор 2 мл концентрированный соляной кислоты в 75 мл воды. При
энергичном перемешивании к раствору в течение приблизительно 60
минут из капельной воронки приливают предварительно приготовленный
раствор 17,3 г (0,1 моля) α-нитронафталина в минимальном (около 50 мл)
количестве этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна
превышать 75
0
. По окончании реакции отобранная проба должна
полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Смесь нагревают
еще в течение 15 минут, подщелачивают карбонатом натрия, разбавляют
равным объемом воды и перегоняют с перегретым паром. Из дистиллята
при охлаждении выпадают кристаллы α-нафтиламина, которые
отфильтровывают на воронке Бюхнера.
Для дальнейшей очистки сырой продукт перегоняют в
вакууме;
чистый α-нафтиламин кристаллизуется в виде бесцветных кристаллов с т.
пл. 50
0
.
Выход составляет 10,5-11 г (75% от теоретического).
В случае трудности выполнения операции перегонки с перегретым
водяным паром α-нафтиламин можно легко выделить из нейтрального
раствора, разбавляя его водой. Выделившийся α-нафтиламин отсасывают
вместе с оставшимися железными опилками и осадок сушат на воздухе;
высушенный продукт перегоняют в вакууме.
Бензиловый спирт
C
H
O
NaOH
CH
2
OH
HCOONa
HC
H
O
+
+
В колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой и
обратным холодильником, наливают 25 г свежеперегнанного бензойного
альдегида, 60 мл воды и 60 мл 35-40%-го формалина. При постоянном
перемешивании к реакционной смеси добавляют 60 мл 40%-го раствора
едкого натра (температура смеси при этом поднимается до 70
0
С).
Затем реакционную массу оставляют стоять в течение 10 ч; при
этом жидкость разделяется на два слоя. Бензиловый спирт, находящийся в
верхнем слое, отделяют, промывают раствором бисульфита натрия и
водой, высушивают безводным сернокислым натрием и перегоняют.
Выход – 15 г (60%); т. кип. чистого бензилового спирта 206
0
С. 
                                    40

         В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г
обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 500
раствор 2 мл концентрированный соляной кислоты в 75 мл воды. При
энергичном перемешивании к раствору в течение приблизительно 60
минут из капельной воронки приливают предварительно приготовленный
раствор 17,3 г (0,1 моля) α-нитронафталина в минимальном (около 50 мл)
количестве этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна
превышать 750. По окончании реакции отобранная проба должна
полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Смесь нагревают
еще в течение 15 минут, подщелачивают карбонатом натрия, разбавляют
равным объемом воды и перегоняют с перегретым паром. Из дистиллята
при охлаждении выпадают кристаллы α-нафтиламина, которые
отфильтровывают на воронке Бюхнера.
         Для дальнейшей очистки сырой продукт перегоняют в вакууме;
чистый α-нафтиламин кристаллизуется в виде бесцветных кристаллов с т.
пл. 500.
         Выход составляет 10,5-11 г (75% от теоретического).
         В случае трудности выполнения операции перегонки с перегретым
водяным паром α-нафтиламин можно легко выделить из нейтрального
раствора, разбавляя его водой. Выделившийся α-нафтиламин отсасывают
вместе с оставшимися железными опилками и осадок сушат на воздухе;
высушенный продукт перегоняют в вакууме.


                                Бензиловый спирт

          O
          C                 O                      CH2OH
              H   +   H C
                                  NaOH                 +   HCOONa
                            H

       В колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой и
обратным холодильником, наливают 25 г свежеперегнанного бензойного
альдегида, 60 мл воды и 60 мл 35-40%-го формалина. При постоянном
перемешивании к реакционной смеси добавляют 60 мл 40%-го раствора
едкого натра (температура смеси при этом поднимается до 70 0С).
       Затем реакционную массу оставляют стоять в течение 10 ч; при
этом жидкость разделяется на два слоя. Бензиловый спирт, находящийся в
верхнем слое, отделяют, промывают раствором бисульфита натрия и
водой, высушивают безводным сернокислым натрием и перегоняют.
       Выход – 15 г (60%); т. кип. чистого бензилового спирта 206 0С.

Страницы