Органическая химия. Коптева Н.И - 49 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

49
Натриевая соль этилового эфира 1,3-индандион-2-
карбоновой кислоты
COOC
2
H
5
COOC
2
H
5
CH
3
COOC
2
H
5
Na
C
C
COOC
2
H
5
O
ONa
+
+
- 1/2 H
2
- 2 C
2
H
5
OH
В круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают 5 г
натрия в 100 мл ксилола до кипения растворителя. После этого колбу
осторожно встряхивают, при этом натрий переходит в порошкообразное
состояние. По охлаждении ксилол сливают, в колбу добавляют 10 мл
предварительно приготовленной смеси из 30 г диэтлфталата и 45 г
этилацетата. Реакционную смесь нагревают 10 мин. при слабим
кипении,
после чего начинают постепенно прибавлять через холодильник остальную
смесь. Реакция продолжается 4-5 часов. Желтый енолят начинает
выделяться через 1 – 1,5 часа, постепенно реакционная смесь густеет. По
окончании реакции продукт осторожно измельчают шпателем, прибавляют
10 – 15 мл спирта для погашения непрореагировавшего натрия, затем 30 –
40 мл воды и отсасывыют на воронке Бюхнера. Высушивают на воздухе.
Бензальанилин
C
6
H
5
C
H
O
NH
2
C
6
H
5
C
6
H
5
CH
N
C
6
H
5
-H
2
O
+
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную
механической мешалкой, вносят 10,6 г свежеперегнонного бензойного
альдегида, затем при энергичном перемешивании прибавляют 9,3 г
свежеперегнанного анилина. Через несколько секунд начинается реакция,
протекающая с выделением тепла и воды. Массе дают отстояться в течение
15 мин, затем при хорошем перемешивании ее выливают в стакан, в
котором находится 25
мл 95% спирта. Раствор сначала оставляют на 10
мин при комнатной температуре, а затем в течение 30 мин охлаждают
ледяной водой. Полученную кристаллическую массу отсасывают на
воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Вещество перекристаллизовывают
их 85% спирта.
Выход 15 г (83%); т. пл. чистого бензальанилина 52
0
С. 
                                   49

               Натриевая соль этилового эфира 1,3-индандион-2-
                            карбоновой кислоты

                                                                  O
        COOC2H5                                               C
                                           - 1/2 H2
                   +   CH3COOC2H5 + Na                                  COOC2H5
        COOC2H5                           - 2 C2H5OH          C
                                                                  ONa



       В круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают 5 г
натрия в 100 мл ксилола до кипения растворителя. После этого колбу
осторожно встряхивают, при этом натрий переходит в порошкообразное
состояние. По охлаждении ксилол сливают, в колбу добавляют 10 мл
предварительно приготовленной смеси из 30 г диэтлфталата и 45 г
этилацетата. Реакционную смесь нагревают 10 мин. при слабим кипении,
после чего начинают постепенно прибавлять через холодильник остальную
смесь. Реакция продолжается 4-5 часов. Желтый енолят начинает
выделяться через 1 – 1,5 часа, постепенно реакционная смесь густеет. По
окончании реакции продукт осторожно измельчают шпателем, прибавляют
10 – 15 мл спирта для погашения непрореагировавшего натрия, затем 30 –
40 мл воды и отсасывыют на воронке Бюхнера. Высушивают на воздухе.


                                 Бензальанилин

               O
   C6H5    C       +     H2N   C6H5
                                         -H2O
                                                      C6H5 CH N       C6H5
               H

       В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную
механической мешалкой, вносят 10,6 г свежеперегнонного бензойного
альдегида, затем при энергичном перемешивании прибавляют 9,3 г
свежеперегнанного анилина. Через несколько секунд начинается реакция,
протекающая с выделением тепла и воды. Массе дают отстояться в течение
15 мин, затем при хорошем перемешивании ее выливают в стакан, в
котором находится 25 мл 95% спирта. Раствор сначала оставляют на 10
мин при комнатной температуре, а затем в течение 30 мин охлаждают
ледяной водой. Полученную кристаллическую массу отсасывают на
воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Вещество перекристаллизовывают
их 85% спирта.
       Выход 15 г (83%); т. пл. чистого бензальанилина 520С.

Страницы