Органическая химия. Коптева Н.И - 50 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

50
Бензальацетофенон
C
6
H
5
CHO
CH
3
COC
6
H
5
-H
2
O
C
6
H
5
CH CHCOC
6
H
5
+
В открытую широкогорлую круглодонную колбу, снабженную
мешалкой и погруженную в баню со льдом, помещают раствор 2,18 г
едкого натра в смеси 19,6 г воды и 10 г (12,25 мл) 95% спирта. В щелочной
раствор добавляют 5 г бензальдегида. Во время реакции температуру
смеси поддерживают строго между 15 и 30
0
С и перемешивают очень
энергично. Через 2 – 3 часа смесь загустевает и размешивание делается
невозможным. Тогда вынимают мешалку и ставят смесь в холодное место
на 8 часов или на ночь. Затем охлаждают реакционную смесь льдом с
солью, отсасывают в холодном состоянии выпавший бензальацетофенон;
промывают его на фильтре 3 мл охлажденного до 0
0
С этанола и
высушивают на воздухе до постоянного веса.
Выход около 8г (90% от теоретического); т. пл.50 – 54
0
С. После
перекристаллизации из 95% этанола получают 7 г с т. пл. 55 – 57
0
С.
Бензоилацетон
C
6
H
5
COCH
3
Na
C
6
H
5
C
CH
2
ONa
C
6
H
5
C CH
2
COCH
3
OC
2
H
5
ONa
C
6
H
5
COCH
2
COCH
3
C
2
H
5
ONa
CH
3
COOC
2
H
5
+
В круглодонную колбу емкостью 250 мл приливают 10 г
ацетофенона, 18 г уксусноэтиловаго эфира, 60 мл абсолютного эфира и
прибавляют 2 г тонко нарезанного металлического натрия.
Через некоторое время эфир закипает. После того как кипение
эфира уменьшается, колбу нагревают на водяной бане в течение 45 мин.
После окончания реакции охлаждают реакционную смесь и
отсасывают на воронке
Бюхнера выделившийся натрийбензоилацетон,
который промывают сухим эфиром и отжимают между листами
фильтровальной бумаги. Затем его растворяют в 100 мл воды, фильтруют
и, подкисляя уксусной кислотой при одновременном охлаждении льдом,
осаждают бензоилацетон. Выделившиеся кристаллы отсасывают,
промывают водой и сушат в эксикаторе.
Выход примерно 8 г. 
                                   50

                              Бензальацетофенон

  C6H5CHO      +    CH3COC6H5
                                        -H2O
                                               C6H5CH       CHCOC6H5


       В открытую широкогорлую круглодонную колбу, снабженную
мешалкой и погруженную в баню со льдом, помещают раствор 2,18 г
едкого натра в смеси 19,6 г воды и 10 г (12,25 мл) 95% спирта. В щелочной
раствор добавляют 5 г бензальдегида. Во время реакции температуру
смеси поддерживают строго между 15 и 300С и перемешивают очень
энергично. Через 2 – 3 часа смесь загустевает и размешивание делается
невозможным. Тогда вынимают мешалку и ставят смесь в холодное место
на 8 часов или на ночь. Затем охлаждают реакционную смесь льдом с
солью, отсасывают в холодном состоянии выпавший бензальацетофенон;
промывают его на фильтре 3 мл охлажденного до 00С этанола и
высушивают на воздухе до постоянного веса.
       Выход около 8г (90% от теоретического); т. пл.50 – 540С. После
перекристаллизации из 95% этанола получают 7 г с т. пл. 55 – 570С.

                                Бензоилацетон

                                  ONa
                      Na                        CH3COOC2H5
     C6H5COCH3              C6H5 C       CH2

                ONa
         C6H5 C CH2COCH3             C6H5COCH2COCH3     +    C2H5ONa
                OC2H5

       В круглодонную колбу емкостью 250 мл приливают 10 г
ацетофенона, 18 г уксусноэтиловаго эфира, 60 мл абсолютного эфира и
прибавляют 2 г тонко нарезанного металлического натрия.
       Через некоторое время эфир закипает. После того как кипение
эфира уменьшается, колбу нагревают на водяной бане в течение 45 мин.
       После окончания реакции охлаждают реакционную смесь и
отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся натрийбензоилацетон,
который промывают сухим эфиром и отжимают между листами
фильтровальной бумаги. Затем его растворяют в 100 мл воды, фильтруют
и, подкисляя уксусной кислотой при одновременном охлаждении льдом,
осаждают бензоилацетон. Выделившиеся кристаллы отсасывают,
промывают водой и сушат в эксикаторе.
       Выход примерно 8 г.

Страницы