Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье, содержащие витамины, полисахариды, жирные масла. Коренская И.М - 69 стр.

Задание 12. Определение количество неомыляемых веществ
     Определите количество неомыляемых веществ в образце исследуемо-
го масла. Произведите расчет и запишите результаты в лабораторный жур-
нал.
     Термин «неомыляемые вещества» применяется к веществам, нелету-
чим при температуре от 100 до 105 °С, которые экстрагируются органиче-
ским растворителем из испытуемого образца после его омыления. Содер-
жание неомыляемых веществ вычисляется в % (мас. д.).
     NB! Следует использовать стеклянную посуду со шлифами без смазки.

                                 Методика
   Навеску испытуемого вещества, указанную в частной статье, помещают
в колбу вместимостью 250 мл, снабженную обратным холодильником.
Прибавляют 50 мл раствора калия гидроксида спиртового 2 моль/л и на-
гревают на водяной бане в течение 1 ч, периодически перемешивая круго-
выми движениями. Затем охлаждают до температуры ниже 25 °С и содер-
жимое колбы с помощью 100 мл воды переносят в делительную воронку.
Полученный раствор осторожно встряхивают с тремя порциями эфира,
свободного от пероксидов, по 100 мл каждая. Все эфирные извлечения со-
бирают в другую делительную воронку, в которую предварительно поме-
щают 40 мл воды, осторожно встряхивают в течение нескольких минут и
оставляют до полного разделения слоев, после чего отбрасывают водный
слой. Эфирный слой промывают двумя порциями воды, по 40 мл каждая.
Затем тщательно отмывают поочередно 40 мл раствора 30 г/л калия гидро-
ксида и 40 мл воды, повторяя данную процедуру 3 раза. Затем эфирный
слой отмывают водой порциями по 40 мл до отсутствия щелочной реакции
в водном слое по фенолфталеину. Эфирный слой количественно переносят
в доведенную до постоянной массы колбу при помощи эфира, свободного
от пероксидов.
   Эфир отгоняют и к остатку прибавляют 6 мл ацетона. Растворитель
тщательно удаляют в потоке воздуха. Остаток в колбе высушивают при
температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе
и взвешивают.
     Содержание неомыляемых веществ, %, вычисляют по формуле:

                                             100 Чa
                    неомыляемые вещества =          ,
                                               m

где а – масса остатка, г; т – масса навески вещества, г.
     Остаток растворяют в 20 мл спирта, предварительно нейтрализованно-
го по фенолфталеину, и титруют спиртовым раствором натрия гидроксида
0,1 моль/л. Если израсходованный объем раствора натрия гидроксида
спиртового 0,1 моль/л превышает 0,2 мл, разделение двух слоев было не-
                                   69