ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
9
учитывать, что чем уже полоса поглощения, тем меньше ее симметрия;
чем в более коротковолновой области она расположена , тем больше ее
немонохроматичность.
2) оптимальная абсорбционность составляет примерно 0,6...0,7 или
несколько выше. Наибольшими погрешностями характеризуется
абсорбционность растворов менее 0,05 и более 1,5;
3) в работе необходимо использовать кюветы с толщиной слоя меньше
чем 5 см , что понизит потери на рассеяние света;
4) превращение определяемого компонента в окрашенное соединение
определяет точность спектрофотометрического анализа. Такие соединения
получают в результате реакций окисления - восстановления и
комплексообразования. Если окислительно- восстановительные реакции
протекают практически до конца , то реакции комплексообразования
осложняют процесс спектрофотометрического определения вещества.
Поэтому , используя эти реакции, нужно рассчитывать, при каких
значениях pH и концентрации реагента будет достигнута необходимая
полнота реакции.
2. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВОЗМОЖНОСТИ CПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ РАСТВОРОВ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Количественный и качественный анализ - традиционные области
применения молекулярной спектроскопии. Спектрофотометрия в видимой
и УФ – области спектра является одним из самых распространенных
методов исследования органических соединений. Достоинствами метода
являются быстрота, незначительное количество необходимого вещества и
его сохранение в процессе анализа.
Качественный анализ вещества предполагает, во - первых,
молекулярный анализ - обнаружение в веществе определенных молекул,
во- вторых, структурный анализ – обнаружение отдельных структурных
фрагментов и определение их взаимного расположения.
Положение и интенсивность полос поглощения вещества
определяется содержащимися в нем хромофорными группами с
сопряженными кратными связями . Поэтому идентификацию исследуемого
вещества целесообразно проводить только при наличии в нем
хромофорных групп. Так как интенсивность полос чувствительна к
растворителю , идентифицировать вещество по электронному спектру
можно только в том же растворителе, в котором получен сравниваемый
спектр. Полосы в электронных спектрах различаются по интенсивности на
несколько порядков, поэтому необходимо иметь в виду возможность
присутствия светопоглощающих примесей .
Спектр исследуемого соединения сравнивают с приведенным в
литературе спектром данного соединения или с полученным ранее
спектром известного образца . О тождественности этих соединений может
свидетельствовать наличие всей совокупности полос поглощения в обоих
9 у чи ты вать, что чем у же полоса поглощ ени я, тем меньш е ее си мметри я; чем в более коротковолновой области она расположена, тем больш е ее немонохромати чность. 2) опти мальная абсорбци онность составляет при мерно 0,6...0,7 и ли несколько вы ш е. Н аи больш и ми погреш ностями характери з у ется абсорбци онностьрастворов менее0,05 и более1,5; 3) в работе необход и мо и спольз овать кю веты столщ и ной слоя меньш е чем 5 см, что пони зи т потери на рассеяни есвета; 4) превращ ени е опред еляемого компонента в окраш енное соед и нени е опред еляет точностьспектроф отометри ческого анали за. Т аки есоед и нени я полу чаю т в резу льтате реакци й оки слени я - восстановлени я и комплексообразовани я. Е сли оки сли тельно-восстанови тельны е реакци и протекаю т практи чески д о конца, то реакци и комплексообразовани я осложняю т процесс спектроф отометри ческого опред елени я вещ ества. П оэ тому , и спользу я э ти реакци и , ну жно рассчи ты вать, при каки х з начени ях pH и концентраци и реагента бу д ет д ости гну та необход и мая полнота реакци и . 2. АН АЛ И Т И ЧЕ С К И Е ВОЗМ ОЖ Н ОС Т И CП Е К Т Р ОФ ОТ ОМ Е Т Р И И П Р И И С С Л Е Д ОВАН И И Р АС Т ВОР ОВОР Г АН И ЧЕ С К И Х ВЕ Щ Е С Т В К оли чественны й и качественны й анали з - трад и ци онны е области при менени я молеку лярной спектроскопи и . Спектроф отометри я в ви д и мой и У Ф – области спектра является од ни м и з самы х распространенны х метод ов и сслед овани я органи чески х соед и нени й. Д остои нствами метод а являю тся бы строта, незначи тельное коли чество необход и мого вещ ества и его сохранени ев процессеанали за. Качест венны й анализ вещест ва пред полагает, во-первы х, молеку лярны й анали з - обнару жени е в вещ естве опред еленны х молеку л, во-вторы х, стру кту рны й анали з – обнару жени е отд ельны х стру кту рны х ф рагментов и опред елени еи х взаи много расположени я. П оложени е и и нтенси вность полос поглощ ени я вещ ества опред еляется сод ержащ и ми ся в нем хромоф орны ми гру ппами с сопряженны ми кратны ми связями . П оэ тому и д енти ф и каци ю и сслед у емого вещ ества целесообразно провод и ть только при нали чи и в нем хромоф орны х гру пп. Т ак как и нтенси вность полос чу встви тельна к раствори телю , и д енти ф и ци ровать вещ ество по э лектронному спектру можно только в том же раствори теле, в котором полу чен сравни ваемы й спектр. П олосы в э лектронны х спектрах разли чаю тся по и нтенси вности на несколько поряд ков, поэ тому необход и мо и меть в ви д у возможность при су тстви ясветопоглощ аю щ и х при месей. Спектр и сслед у емого соед и нени я сравни ваю т с при вед енны м в ли терату ре спектром д анного соед и нени я и ли с полу ченны м ранее спектром и звестного образца. О тожд ественности э ти х соед и нени й может сви д етельствовать нали чи е всей совоку пности полос поглощ ени я в обои х
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 7
- 8
- 9
- 10
- 11
- …
- следующая ›
- последняя »