Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 40 стр.

UptoLike

желтого цвета бензохинона. Если цвет не меняется полно-
стью, то добавляют еще около 0,3 г бромата калия и нагре-
вают смесь до полного растворения бензохинона до 80
0
С,
затем охлаждают до 0
0
С. Выпавший осадок бензохинона
отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на
фильтре ледяной водой и сушат на воздухе. Взвешивают.
Выход п-бензохинона составляет около 4,5 г (t
пл
=115,7
0
С,
d=1,318).
Задание: написать уравнение реакции получения
бензохинона, рассчитать теоретический и практический вы-
ход продукта.
2. Ацетон
Реактивы и оборудование:
Изопропиловый спирт 10 мл
Дихромат натрия 11,4 г
Серная кислота (d=1,84 г/см
3
)
Колба круглодонная (емкость 100-150 мл)
Двухрогий форштосс
Холодильник обратный
Холодильник прямой
Капельная воронка
Колба Вюрца (емкость 50-100 мл)
В колбу с обратным холодильником и капельной во-
ронкой наливают 10 мл изопропилового спирта. Отдельно в
стакане готовят раствор 11,4 г дихромата натрия в 30 мл во-
ды и при перемешивании добавляют 10 мл концентрирован-
ной серной кислоты. Полученный раствор хромовой смеси
небольшими порциями из капельной воронки прибавляют в
колбу. Реакция окисления начинается с выделения тепла,
сильно разогревается реакционная масса, последующее до-
бавление хромовой смеси осуществляют постепенно после
некоторого ее остывания. После окончания прибавления
смеси колбу нагревают на водяной бане 10 минут. Затем да-
ют остыть, переливают реакционную смесь в колбу Вюрца с
нисходящим холодильником, отгоняют ацетон на водяной
бане в пробирку с делениями и собирают фракцию с темпе-
ратурой кипения 55-58
0
С. Выход ~ 5 г, t
кип.
=56,2
0
С.
Задание: написать уравнение реакции окисления изо-
пропилового спирта, рассчитать теоретический и практиче-
ский выход.
3. Бензойная кислота
Реактивы и оборудование:
Толуол 1,8 мл
Перманганат калия (порошок мелкий) 5,1 г
HCl (раствор, 1:1) капли
Спирт этиловый капли
Щавелевая кислота капли
Конго красный (бумага)
Колба круглодонная (емкость 250 мл)
Воронка Бюхнера
Колба Бунзена
Холодильник обратный
Кусочки пористого кирпича
В круглодонную колбу наливают 1,8 мл толуола, 100
мл воды и 5,1 г мелкоизмельченного перманганата калия и
несколько кусочков пористого кирпича (для равномерного
кипячения). Колбу соединяют с обратным холодильником,
кипятят в течение более 2 часов на плите с асбестовой сеткой
при частом взбалтывании до обесцвечивания раствора. Если
раствор остается окрашенным, прибавляют несколько капель
этилового спирта или щавелевой кислоты до его обесцвечи-
вания. Затем смесь охлаждают, отфильтровывают на воронке
желтого цвета бензохинона. Если цвет не меняется полно-       некоторого ее остывания. После окончания прибавления
стью, то добавляют еще около 0,3 г бромата калия и нагре-     смеси колбу нагревают на водяной бане 10 минут. Затем да-
вают смесь до полного растворения бензохинона до 800 С,       ют остыть, переливают реакционную смесь в колбу Вюрца с
затем охлаждают до 00 С. Выпавший осадок бензохинона          нисходящим холодильником, отгоняют ацетон на водяной
отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на              бане в пробирку с делениями и собирают фракцию с темпе-
фильтре ледяной водой и сушат на воздухе. Взвешивают.         ратурой кипения 55-580 С. Выход ~ 5 г, tкип.=56,20 С.
Выход п-бензохинона составляет около 4,5 г (tпл=115,70 С,            Задание: написать уравнение реакции окисления изо-
d=1,318).                                                     пропилового спирта, рассчитать теоретический и практиче-
       Задание: написать уравнение реакции получения          ский выход.
бензохинона, рассчитать теоретический и практический вы-
ход продукта.                                                                    3. Бензойная кислота

                        2. Ацетон
                                                              Реактивы и оборудование:
                                                              Толуол                                              1,8 мл
Реактивы и оборудование:
                                                              Перманганат калия (порошок мелкий)                  5,1 г
Изопропиловый спирт                                 10 мл
                                                              HCl (раствор, 1:1)                                  капли
Дихромат натрия                                     11,4 г
                                                              Спирт этиловый                                      капли
Серная кислота (d=1,84 г/см3)
                                                              Щавелевая кислота                                   капли
Колба круглодонная (емкость 100-150 мл)
                                                              Конго красный (бумага)
Двухрогий форштосс
                                                              Колба круглодонная (емкость 250 мл)
Холодильник обратный
                                                              Воронка Бюхнера
Холодильник прямой
                                                              Колба Бунзена
Капельная воронка
                                                              Холодильник обратный
Колба Вюрца (емкость 50-100 мл)
                                                              Кусочки пористого кирпича
      В колбу с обратным холодильником и капельной во-
                                                                     В круглодонную колбу наливают 1,8 мл толуола, 100
ронкой наливают 10 мл изопропилового спирта. Отдельно в
                                                              мл воды и 5,1 г мелкоизмельченного перманганата калия и
стакане готовят раствор 11,4 г дихромата натрия в 30 мл во-
                                                              несколько кусочков пористого кирпича (для равномерного
ды и при перемешивании добавляют 10 мл концентрирован-
                                                              кипячения). Колбу соединяют с обратным холодильником,
ной серной кислоты. Полученный раствор хромовой смеси
                                                              кипятят в течение более 2 часов на плите с асбестовой сеткой
небольшими порциями из капельной воронки прибавляют в
                                                              при частом взбалтывании до обесцвечивания раствора. Если
колбу. Реакция окисления начинается с выделения тепла,
                                                              раствор остается окрашенным, прибавляют несколько капель
сильно разогревается реакционная масса, последующее до-
                                                              этилового спирта или щавелевой кислоты до его обесцвечи-
бавление хромовой смеси осуществляют постепенно после
                                                              вания. Затем смесь охлаждают, отфильтровывают на воронке