Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 42 стр.

UptoLike

Уксусный ангидрид 1,8 г
Серная кислота (конц.)
Колба коническая, пробирка
Колба Бунзена с воронкой Бюхнера
В конической колбе (емкость ~20 мл), снабженный
обратным холодильником, растворяют 2 г салициловой ки-
слоты в 1,8 г уксусного ангидрида, при слабом нагревании
прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты.
Реакционную смесь нагревают в течение одного часа на во-
дяной бане при температуре 60
0
С, затем доводят до 90-95
0
С, продолжает нагревание 0,5-1 час. Реакционную смесь
охлаждают, продукт реакции отфильтровывают на воронке
Бюхнера, промывают холодной водой, затем толуолом (не-
большим количеством). Сушат между листами фильтро-
вальной бумаги. Можно перекристаллизовать из хлорофор-
ма, t
0
пл.
=135
0
С.
Ацетилсалициловая кислотабесцветное кристалли-
ческое вещество.
Задание: Написать уравнение реакции получения
ацетилсалициловой кислоты и рассчитать теоретический и
практический выход.
3. Фталимид
Реактивы и оборудование:
Фталевый ангидрид 7,5 г
Углекислый аммоний 8,5 г
Уксусная кислота (ледяная, d=1,049 г/см
3
) 20г
Сода (10-15% раствор)
Круглодонная колба (емкость 100-150 мл)
Насадка с отростком
Прямой холодильник
Плитка
В колбу вносят 20 г уксусной кислоты и постепенно
при перемешивании добавляют 8,5 г углекислого аммония,
при этом происходит бурное выделение CO
2
. После прекра-
щения выделения углекислого газа добавляют в колбу 7,5 г
фталевого ангидрида.
Колбу соединяют с насадкой и с холодильником,
смесь нагревают на плитке с асбестовой сеткой и отгоняет
10-12 мл уксусной кислоты.
Реакционную смесь охлаждают, прибавляют 70-75 мл
холодной воды и хорошо перемешивают, отфильтровывают
осадок на воронке Бюхнера. Осадок фталимида переносят в
стакан и обрабатывают 10-15% раствора соды до щелочной
реакции для отделения не прореагировавшего фталевого ан-
гидрида, снова отсасывают, промывают водой и высушивают
(можно при нагревании до 100
0
С). Можно очистить возгон-
кой. Выход ~ 7 г.
Задание: написать уравнение реакции получения фта-
лимида и провести расчет теоретического и практического
выхода продукта.
4. Бензойноэтиловый эфир
Реактивы и оборудование:
Бензойная кислота 12,2 г (0,1 м)
Этанол (абсолютированный) 23 г (0,5 м)
Серная кислота (конц., d=1,84 г/см
3
) 19,6 г
Сода (конц. раствор)
СаСl
2
(безводный)
Колба круглодонная (емкость 50 мл)
Обратный холодильник
Хлоркальциевая трубка
Делительная воронка
Плитка
Уксусный ангидрид                                   1,8 г
Серная кислота (конц.)                                             В колбу вносят 20 г уксусной кислоты и постепенно
Колба коническая, пробирка                                  при перемешивании добавляют 8,5 г углекислого аммония,
Колба Бунзена с воронкой Бюхнера                            при этом происходит бурное выделение CO2. После прекра-
                                                            щения выделения углекислого газа добавляют в колбу 7,5 г
        В конической колбе (емкость ~20 мл), снабженный     фталевого ангидрида.
обратным холодильником, растворяют 2 г салициловой ки-             Колбу соединяют с насадкой и с холодильником,
слоты в 1,8 г уксусного ангидрида, при слабом нагревании    смесь нагревают на плитке с асбестовой сеткой и отгоняет
прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты.      10-12 мл уксусной кислоты.
Реакционную смесь нагревают в течение одного часа на во-           Реакционную смесь охлаждают, прибавляют 70-75 мл
дяной бане при температуре 60 0С, затем доводят до 90-95    холодной воды и хорошо перемешивают, отфильтровывают
0
  С, продолжает нагревание 0,5-1 час. Реакционную смесь     осадок на воронке Бюхнера. Осадок фталимида переносят в
охлаждают, продукт реакции отфильтровывают на воронке       стакан и обрабатывают 10-15% раствора соды до щелочной
Бюхнера, промывают холодной водой, затем толуолом (не-      реакции для отделения не прореагировавшего фталевого ан-
большим количеством). Сушат между листами фильтро-          гидрида, снова отсасывают, промывают водой и высушивают
вальной бумаги. Можно перекристаллизовать из хлорофор-      (можно при нагревании до 1000С). Можно очистить возгон-
ма, t0пл.=135 0С.                                           кой. Выход ~ 7 г.
        Ацетилсалициловая кислота – бесцветное кристалли-          Задание: написать уравнение реакции получения фта-
ческое вещество.                                            лимида и провести расчет теоретического и практического
        Задание: Написать уравнение реакции получения       выхода продукта.
ацетилсалициловой кислоты и рассчитать теоретический и
практический выход.                                                         4. Бензойноэтиловый эфир

                       3. Фталимид                          Реактивы и оборудование:
                                                            Бензойная кислота                           12,2 г (0,1 м)
Реактивы и оборудование:                                    Этанол (абсолютированный)                     23 г (0,5 м)
Фталевый ангидрид                                  7,5 г    Серная кислота (конц., d=1,84 г/см3)               19,6 г
Углекислый аммоний                                 8,5 г    Сода (конц. раствор)
Уксусная кислота (ледяная, d=1,049 г/см3)          20г      СаСl2 (безводный)
Сода (10-15% раствор)                                       Колба круглодонная (емкость 50 мл)
Круглодонная колба (емкость 100-150 мл)                     Обратный холодильник
Насадка с отростком                                         Хлоркальциевая трубка
Прямой холодильник                                          Делительная воронка
Плитка                                                      Плитка